一种分离混合油水的不锈钢网的制备方法 专利技术说明

电解或电泳工艺的制造及其应用技术1.本发明属于油水分离技术领域，具体涉及一种分离混合油水的不锈钢网的制备方法。背景技术：2.随着石油工业和海上油运的发展，海洋的石油污染引起了公众的重视，石油作为全球性污染物，正以大大超过其他污染物的量进入海洋。此外，燃油中的水会造成发动机异常抖动，启动困难；润滑油中的水会降低润滑油粘度，降低润滑效果，引起机械零部件腐蚀等问题。因此去除油中的水是不可避免的实际问题。3.传统的油水分离方法主要有静置重力分离，离心式分离，吸附分离等，传统方法所需要的分离时间长，占地面积大。膜分离是一种较新的分离方法，尤其是受到荷叶和蝴蝶翅膀等自然界中国的超疏水组织的启发和超亲水物质发展起来的仿生超润湿表面，具有分离效率高，通量大，占地面积小，能耗低等优点。研究表明超疏水/超亲油材料以及超亲水/水下超疏油材料有利于多种油水的完全分离，对于处理海上溢油，分离燃油/润滑油和水具有及其重大的意义。技术实现要素：4.本发明的目的是提供一种分离混合油水的不锈钢网的制备方法，通过电化学方法在1000目不锈钢网表面电沉积镍铁水滑石，使其能够进行分层油水混合物和油水乳液的分离。本发明通过简单的电化学方法得到的高效分离油水混合物的不锈钢网，具有优异的分离性能和稳定性，且能够大规模推广和制备。5.实现本发明目的的技术方案是：一种分离混合油水的不锈钢网的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：6.(1)除去不锈钢网表面的锈、油和杂质；7.(2)配置硝酸的乙二醇溶液，搅拌至溶液均匀稳定；8.(3)将不锈钢网放于双电极体系的阳极，并在上述电解液中进行阳极氧化反应；9.(4)配置硝酸铁、硝酸镍和水的混合溶液，搅拌至溶液稳定，所述硝酸铁、硝酸镍和水的质量比为6.06：13.09：170；10.(5)将步骤(3)所得的不锈钢网作为三电极体系的工作电极，得到电沉积有镍铁水滑石的不锈钢网；11.(6)将上述不锈钢网进行烘干干燥备用。12.作为优选，步骤(1)中，分别使用乙醇和水对1000目不锈钢网进行超声清洗20min。13.作为优选，步骤(2)中，硝酸的乙二醇溶液体积比为1：9，得到硝酸体积分数为10％的溶液。14.作为优选，步骤(3)中，使用步骤(2)溶液为电解液，使用石墨电极作为对电极，不锈钢网作为工作电极，阳极氧化反应采用恒压法，电压为9v，时间为4～10分钟。15.作为优选，步骤(5)中，石墨电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，用步骤(3)得到的阳极氧化不锈钢网为工作电极，以步骤(4)溶液为电解液进行电沉积，所述电沉积过程的电压为-1.2v，时间为5min。16.作为优选，步骤(6)中，烘干温度为60摄氏度，时间为12小时。17.与现有技术相比，本发明提供的分离油水混合物不锈钢网的制备方法具有以下优点：18.(1)本发明通过在不锈钢网表面电沉积镍铁水滑石，利用镍铁水滑石的超亲水性和水下疏油性，允许多种油水混合物中的水通过，阻止油的通过，从而达到分离油水混合物的目的。19.(2)本发明采用硝酸铁和硝酸镍配置电沉积电解液，能与不锈钢网中的铁镍反应，使镍铁水滑石与基体结合稳定。20.(3)本发明采用阳极氧化不锈钢网，增加了电沉积时镍铁水滑石的形核位点，有利于镍铁水滑石的沉积；电化学沉积方法相比目前的水热法具有大幅缩短制备时间，减少能耗等优点。21.(4)本发明的不锈钢网具有高效率，高通量，重复性好，持有等优点。附图说明22.图1为实施例1和对比例1～3中得到的阳极氧化不锈钢网的sem图；23.其中a为对比例1中得到的sem图，分辨率为20μm，此时阳极氧化电压为4v；24.b为实施例1中得到的sem图，分辨率为20μm，此时阳极氧化电压为6v；25.c、d为实施例2中得到的sem图,分辨率为20μm，此时阳极氧化电压为8v和10v。26.图2为实施例1和实施例2中得到的电沉积有镍铁水滑石的不锈钢网的sem图；27.其中a为实施例1中得到的sem图，分辨率为100μm，此时电沉积时间为3min；28.b为实施例2中得到的sem图，分辨率为100μm，此时电沉积时间为6min。29.图3为实施例1中样品的动态润湿过程图；30.其中a为空气中水的润湿过程，b为水中油的润湿过程。31.图4为实施例1中样品的分层油水混合物的分离通量和效率及循环分离图；32.a为实施例1中样品对甲苯，异辛烷，正己烷，环己烷，石油醚和水的分离效率和通量；33.b为异辛烷油水分离循环的效率和通量。34.图5为实施例2中样品的油水乳液的分离效率和通量及循环分离图；35.a为实施例1中样品对甲苯，环己烷，正庚烷，异辛烷乳液的分离效率和通量；36.b为异辛烷乳液分离循环的效率和通量。37.图6为实施例1中样品经沙冲击后的水下油接触角变化图。38.图7为实施例1中样品经沙冲击后对分层油水混合物的分离效果图。具体实施方式39.本发明下面将通过具体的实例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。40.实施例141.本实施例中提供的一种分离混合油水的不锈钢网的制备方法包括以下步骤：42.(1)分别用乙醇和水超声不锈钢网20min，去除表面的油和杂质；43.(2)配置硝酸的乙二醇溶液，搅拌至溶液均匀稳定，所述硝酸和乙二醇的体积比为1：9；44.(3)将不锈钢网放于双电极体系的阳极，并在上述电解液中进行阳极氧化反应。所述阳极氧化过程的电压为6v，时间为5min，得到阳极氧化的不锈钢网；45.(4)配置硝酸铁和硝酸镍的水溶液，搅拌至溶液稳定，所述硝酸铁、硝酸镍和水的质量比为6.06：13.09：170；46.(5)将步骤(3)的不锈钢网作为三电极体系的工作电极，石墨电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，以步骤(4)溶液为电解液进行电沉积。所述电沉积过程的电压为-1.2v，时间为3min，得到表面电沉积有镍铁水滑石的不锈钢网。47.实施例248.实施例2与实施例1的区别在于电沉积时间不同，其中实施例2的电沉积时间为6min。49.对比例1～350.对比例1～3与实施例1相比，所区别之处在于步骤(3)中采用的电压分别为4、8、10v。51.对实施例和对比例中的样品进行测试：52.(1)表面sem测试53.对实施例1和对比例1～3中得到的不锈钢网和实施例1～2中电沉积镍铁水滑石的表面sem图，如图1和图2所示。由图可知，实施例1和对比例1～3在不同阳极氧化时间条件下得到的表面形貌不同，实施例1的孔洞最均匀，有利于提供更多的形核位点并且对基体的损伤最小。54.实施例1和实施例2表面电沉积镍铁水滑石，电沉积时间3min时，镍铁水滑石薄膜厚度小，仅有一薄层。当时间增加到6min，膜厚度明显增加，并且镍铁水滑石颗粒填充满不锈钢网的孔隙。55.(2)亲水性能和水下疏油性能56.为测试表面电沉积镍铁水滑石的不锈钢网的润湿性，测试实施例2中的样品的水静态接触角和水下油接触角，水静态接触角和水下油接触角的动态过程图如图3所示。57.由图可知，样品表面具有超亲水性和水下疏油性，水接触到样品表面后迅速铺展，水接触角为0°，油接触到水下的样品表面后不会铺展，水下油接触角约为156°。58.实施例1中得到的镍铁水滑石厚度较薄的不锈钢网样品的水静态接触角同样为0°，但铺展时间长，水下油接触角为151°。59.(3)分层油水和油水乳液的分离测试60.为测试样品的分离性能，分别使用实施例1和实施例2进行分层油水混合物和油水乳液的分离。所得到的分离性能图如图4和图5所示，从图中可知，实施例1对多种分层油水混合物都具有良好的分离效率(》99.85％)和高分离通量(》21774l/m2·h)，经多次循环后仍能保持高效率和通量。实施例2对多种油水乳液具有良好的分离效率(》99.89％)和分离通量(》137l/m2·h)，连续循环能保持高效率，但通量有所降低。61.(4)沙冲击测试62.为测试样品的机械稳定性，对实施例1进行沙冲击实验测试。使用30克沙在距离样品表面20厘米高度处倾倒进行冲击，冲击50次。冲击10次后测量水下油接触角，共测量5次。结果如图6所示，从图中可知，实施例1经冲击后的水下油接触角基本没有变化，保持在150°以上，且如图7所示，进行分层油水混合物分离时仍能保持高效率和高通量。63.总结：本发明包括阳极氧化不锈钢网的制备、在阳极氧化不锈钢网上电沉积镍铁水滑石等步骤。相对于常用的水热法，本发明采用电沉积方法得到相同效果表面的过程更加简便，大大减少了反应时间和温度。本发明在水下具有优异的水下疏油性和防污性，对多种油/有机溶剂都具有疏油性。在15次的分层油水混合物分离过程中，能够保持稳定的高分离效率和高通量，分离油水乳液时，10次连续分离会降低通量，但仍会保持高效率，将膜冲洗后分离通量和效率恢复到最初状态。在沙冲击测试(30g沙于20cm高度冲击样品)后仍能保持出色的水下疏油性和高效的油水分离。因此，基于优异的油水分离能力和机械稳定性，电沉积有镍铁水滑石的不锈钢网可以大规模推广。64.尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。









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