药物活性中间体喹喔啉-2-硫醇的绿色合成工艺的制作方法 专利技术说明

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明公开了药物活性中间体喹喔啉-2-硫醇的绿色合成工艺，属于药物活性中间体制备技术领域。背景技术：2.2-喹喔啉硫醇是一种化学物质，分子式为c8h6n2s,2-喹喔啉硫醇是人们所熟知的生产药用化学品和农用化学品的中间体，比如2-羟基-6-氯喹喔啉就是是人们所熟知的生产药用化学品和农用化学品的中间体，一般经2-喹喔啉醇-4-氧化物的选择性还原来制备。3.现有技术中，2-羟基-6-氯喹喔啉以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为原料，在氢氧化物存在的条件下经环合反应制备得到2-喹喔啉醇-4-氧化物，以亚磷酸三甲酯为还原剂，还原2-喹喔啉醇-4-氧化物制备得到2-喹喔啉醇,但是2-喹喔啉醇-4-氧化物在还原的过程中还原剂无法充分使用，为进行还原反应的还原剂受到加热后会产生刺激气体，这些气体会污染空气环境。技术实现要素：4.本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的问题，提供药物活性中间体喹喔啉-2-硫醇的绿色合成工艺，从而解决上述问题。5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：药物活性中间体喹喔啉-2-硫醇的绿色合成工艺，包括输水管，粗滤池，絮凝池，捞网，细滤罐，沉淀池和排污池，处理步骤：6.(1)将30g对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺(95％)，加入到10％的氢氧化钠水溶液中反应，反应后假如400ml水再将溶液升温到70℃，滤去不反应固体物质，然后向溶液内部通电，同时加热溶液，使溶液升温干燥得到22.8g粉红色固体氧化物，即6-氯-2-羟基喹喔啉-4-氧化物；7.(2)在反应瓶中加入碱金属氢氧化物水溶液，然后依次将将22g的6-氯-2-羟基喹喔啉-4-氧化物、150mln，n-二甲基甲酰胺、15g亚磷酸三甲酯放入反应瓶中，搅拌缓慢升温到110℃，保温反应4小时，趁热过滤，弃去滤渣，然后将滤液脱溶重结晶得到18.3g还原产物，即6-氯-2-羟基喹喔啉；8.(3)在新的反应瓶中加入12g6-氯-2-羟基喹喔啉、2.3gdmf、120ml甲苯然后搅拌混合升温，同时在溶液内部放入微波震动器，通过微波震动器使6-氯-2-羟基喹喔啉整体不断发生流动，然后缓慢滴加21g氯化亚砜和三氯氧磷，滴加完毕后继续回流6小时后停止反应，向体系中加入40ml水，适当搅拌后经过静置分层、油层水洗、脱溶、析出固体、过滤、粗品结晶等工序后，得到12.5g2，6-二氯喹喔啉，含量98％以上；9.作为优选，所述微波震动器位于反应瓶的底部中心处。10.作为优选，所述氯化亚砜和三氯氧磷，滴加时间约1小时，分30次滴加。11.作为优选，所述氢氧化钠量为40g。12.作为优选，所述氢氧化钠与氯邻硝基乙酰乙酰苯胺需要搅拌反应2小时。2-羟基喹喔啉整体不断发生流动，然后缓慢滴加21g氯化亚砜和三氯氧磷，滴加时间约1小时，分30次滴加，滴加完毕后继续回流6小时后停止反应，向体系中加入40ml水，适当搅拌后经过静置分层、油层水洗、脱溶、析出固体、过滤、粗品结晶等工序后，得到12.5g2，6-二氯喹喔啉，含量98％以上。25.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。技术特征：1.药物活性中间体喹喔啉-2-硫醇的绿色合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将30g对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺(95％)，加入到10％的氢氧化钠水溶液中反应，反应后假如400ml水再将溶液升温到70℃，滤去不反应固体物质，然后向溶液内部通电，同时加热溶液，使溶液升温干燥得到22.8g粉红色固体氧化物，即6-氯-2-羟基喹喔啉-4-氧化物；(2)在反应瓶中加入碱金属氢氧化物水溶液，然后依次将将22g的6-氯-2-羟基喹喔啉-4-氧化物、150mln，n-二甲基甲酰胺、15g亚磷酸三甲酯放入反应瓶中，搅拌缓慢升温到110℃，保温反应4小时，趁热过滤，弃去滤渣，然后将滤液脱溶重结晶得到18.3g还原产物，即6-氯-2-羟基喹喔啉；(3)在新的反应瓶中加入12g6-氯-2-羟基喹喔啉、2.3gdmf、120ml甲苯然后搅拌混合升温，同时在溶液内部放入微波震动器，通过微波震动器使6-氯-2-羟基喹喔啉整体不断发生流动，然后缓慢滴加21g氯化亚砜和三氯氧磷，滴加完毕后继续回流6小时后停止反应，向体系中加入40ml水，适当搅拌后经过静置分层、油层水洗、脱溶、析出固体、过滤、粗品结晶等工序后，得到12.5g2，6-二氯喹喔啉，含量98％以上。2.根据权利要求1所述的药物活性中间体喹喔啉-2-硫醇的绿色合成工艺，其特征在于：所述微波震动器位于反应瓶的底部中心处。3.根据权利要求1所述的药物活性中间体喹喔啉-2-硫醇的绿色合成工艺，其特征在于：所述氯化亚砜和三氯氧磷，滴加时间约1小时，分30次滴加。4.根据权利要求1所述的药物活性中间体喹喔啉-2-硫醇的绿色合成工艺，其特征在于：所述氢氧化钠量为40g。5.根据权利要求1所述的药物活性中间体喹喔啉-2-硫醇的绿色合成工艺，其特征在于：所述氢氧化钠与氯邻硝基乙酰乙酰苯胺需要搅拌反应2小时。技术总结本发明公开了药物活性中间体喹喔啉-2-硫醇的绿色合成工艺，包括将30g对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺(95％)，加入到10％的氢氧化钠水溶液中反应得到22.8g粉红色固体氧化物，即6-氯-2-羟基喹喔啉-4-氧化物，通过还原反应得到2，6-二氯喹喔啉，有益效果：本发明采用12g6-氯-2-羟基喹喔啉、2.3gDMF、120ml甲苯搅拌混合成溶液升温，同时在溶液内部放入微波震动器，通过微波震动器使6-氯-2-羟基喹喔啉整体不断发生流动，然后缓慢滴加21g氯化亚砜和三氯氧磷，滴加时间约1小时，分30次滴加，滴加完毕后继续回流6小时后停止反应，使氯化亚砜和三氯氧磷还原剂在滴加使与震动移动的溶液充分反应，进而防止还原剂升温产生刺激气体污染环境。防止还原剂升温产生刺激气体污染环境。技术研发人员：李红华 董杰华受保护的技术使用者：江苏通发环保科技有限公司技术研发日：2023.02.24技术公布日：2023/7/6









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