一种全疏水共晶凝胶及其制备方法和应用 专利技术说明

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明涉及应变传感器技术领域，尤其涉及一种全疏水共晶凝胶及其制备方法和应用。背景技术：2.水凝胶具有较高的离子导电性和可调控的力学性能，是电子皮肤、可穿戴电子器件和软机器人等领域的理想候选材料。然而，水凝胶的耐温性比较差，尤其是在高温下脱水失活、低温下凝固结冰，从而严重影响了水凝胶的长期有效性。研究者提出采用难挥发的离子液体来制备离子凝胶，以解决水凝胶中的冷冻和脱水问题，然而，离子凝胶存在易吸水失活、价格昂贵和毒性等缺点。目前，研究者已经将目标转移至电导率和稳定性较高、易于制备、生物相容性良好的共晶凝胶。然而，共晶凝胶所使用的共晶溶剂大多是季铵盐类共晶溶剂，也存在易吸水失活的缺点。而以季铵盐为氢键受体的疏水性共晶溶剂(如：四庚基氯化铵类、四丁基氯化铵类、甲基三辛基氯化铵类、氯化胆碱类)的离子电导率却很低(通常小于0.005s/m)，不能满足应变传感器的应用要求。咪唑盐通常具有较高的离子电导率，但以咪唑盐为氢键受体制备共晶溶剂，尚未见文献报道。3.因此，制备得到全疏水的共晶凝胶基应变传感器仍然是一项极具挑战性的课题。技术实现要素：4.本发明的目的在于提供一种全疏水共晶凝胶及其制备方法和应用，本发明所提供的全疏水柔性应变传感器可在高湿度环境中应用。5.为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：6.本发明提供了一种全疏水共晶凝胶的制备方法，包括以下步骤：7.(1)制备兼具高离子电导率和可聚合的疏水性共晶溶剂；8.(2)分别加入交联剂和引发剂使其充分溶解，配置成预聚液；9.(3)对预聚液进行除气泡，然后密封于模具中，加热引发聚合，即得到所述全疏水共晶凝胶。10.本发明所述兼具高离子电导率和可聚合的疏水性共晶溶剂的制备方法是将含有碳碳双键的咪唑盐(氢键受体)与疏水性氢键供体混合后，于60℃下加热2h，冷却至室温后，即得疏水性的咪唑盐类共晶溶剂。11.作为优选，所述氢键受体为1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑溴盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑氯盐和1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐中的一种或几种；更优选为1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐。12.作为优选，所述氢键供体为4-氯酚、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯和对甲苯酚中的一种或几种；更优选为对甲苯酚。13.作为优选，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:1～1:2.5。14.作为优选，所述交联剂为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯。15.作为优选，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过氧化苯甲酰中的一种或几种；更优选为过氧化苯甲酰。16.作为优选，所述交联剂占所述疏水性共晶溶剂质量的比例为0.5wt％；所述引发剂占所述疏水性共晶溶剂质量的比例为0.5wt％。17.作为优选，所述步骤(3)加热温度为80℃，加热时间为1～24h，更优选为8h。18.本发明还提供了上述技术方案所述的全疏水共晶凝胶在应变传感器中的应用。19.本发明还提供了一种应变传感器，包括上述的全疏水共晶凝胶和泡沫镍，将所述全疏水共晶凝胶用泡沫镍连接。20.本发明中的咪唑盐赋予疏水性共晶溶剂高的离子电导率；碳碳双键结构赋予共晶溶剂具有可聚合性，通过与交联剂共聚后，可制备出力学性能优异的共晶凝胶；疏水性氢键供体赋予共晶凝胶良好的疏水性。所述全疏水共晶凝胶在水中的溶胀率小于2％，水滴在全疏水共晶凝胶表面的接触角不小于90°，全疏水共晶凝胶在空气、100％rh(相对湿度)和水中的离子电导率均大于0.09s/m，且具有稳定的离子电导率(浸入水中10天后，离子电导率仍大于0.09s/m)。21.与现有技术相比，本发明的有益效果包括：22.(1)本发明提供的疏水性咪唑盐类共晶溶剂兼具高离子电导率和可聚合性，能够有效提高共晶凝胶的疏水能力和电导率，从而使得共晶凝胶在高湿度环境下具有良好的湿度阻抗效果。23.(2)利用本发明所述制备方法制备得到的共晶凝胶在高湿度环境中具有很好的离子电导率稳定性，因此，本发明的全疏水共晶凝胶基应变传感器在高湿度环境中具有很好的传感稳定性和实用性。24.(3)本发明的材料价格低廉，无毒环保，丰富易得。25.(4)本发明的制备方法简单，实用性强，易于推广。附图说明26.图1为实施例1-4所得全疏水共晶凝胶在空气、100％ rh(相对湿度)和水中的离子电导率。27.图2为水滴在实施例1-4所得全疏水共晶凝胶表面的接触角。28.图3为实施例1-4所得全疏水共晶凝胶在空气、100％ rh(相对湿度)和水中的拉伸曲线图(a为实施例1；b为实施例2；c为实施例3；d为实施例4)。29.图4为实施例5所得应变传感器在空气、100％ rh和水中的拉伸-传感性能图。具体实施方式30.下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。31.在本发明中，若无特殊说明，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。32.实施例133.本实施例全疏水共晶凝胶的制备方法如下：34.(1)制备兼具高离子电导率和可聚合的疏水性共晶溶剂：按照表1所示的配料表配比，将氢键受体(1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐)与氢键供体(对甲苯酚)混合后，于60℃下加热2h，冷却至室温后，得疏水性共晶溶剂。35.(2)按照表1所示的配料表配比，分别加入交联剂和引发剂，配置成预聚液，交联剂为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，引发剂为过氧化苯甲酰。36.(3)利用超声除去混合溶液的气泡，然后，将混合溶液密封于透光模具中，于80℃下加热8h，即得所述全疏水共晶凝胶。37.实施例2-438.实施例2-4与实施例1的区别在于，全疏水共晶凝胶的原料配方比例不同，具体参照表1，其余工艺完全相同。39.对比例140.将20g氯化胆碱(氢键受体)与20g对甲苯酚(氢键供体)混合后，于60℃下加热2h，冷却至室温后，得季铵盐类疏水性共晶溶剂。由于氯化胆碱没有可聚合官能团，添加交联剂和引发剂后，无法形成共晶凝胶，因此仅与实施例1中咪唑盐类疏水性共晶溶剂的离子电导率进行比较。41.对比例242.将20g四丁基氯化铵(氢键受体)与20g对甲苯酚(氢键供体)混合后，于60℃下加热2h，冷却至室温后，得季铵盐类疏水性共晶溶剂。由于四丁基氯化铵没有可聚合官能团，添加交联剂和引发剂后，无法形成共晶凝胶，因此仅与实施例1中咪唑盐类疏水性共晶溶剂的离子电导率进行比较。43.对比例344.将20g三辛基氯化铵(氢键受体)与20g尼泊金乙酯(氢键供体)混合后，于60℃下加热2h，冷却至室温后，得季铵盐类疏水性共晶溶剂。由于三辛基氯化铵没有可聚合官能团，添加交联剂和引发剂后，无法形成共晶凝胶，因此仅与实施例1中咪唑盐类疏水性共晶溶剂的离子电导率进行比较。45.对比例4-746.对比例4-7与实施例1的区别在于，氢键受体(1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐)与氢键供体(对甲苯酚)的比例不同，具体见表1。47.表1全疏水共晶凝胶的原料配方表48.49.对实施例1-4所制得的疏水共晶凝胶进行性能测试。所述性能测试包括以下几个方面：50.离子电导率测试：将共晶凝胶裁成3个长1cm，宽1cm，厚0.1cm的矩形条，然后将其分别放置于空气、100％ rh、水中，24h后，利用电化学工作站(chi660e)测量共晶凝胶的电阻r，每种样品重复三次测试。根据以下公式计算共晶凝胶的离子电导率σ(s/m)：51.σ＝0.01/r52.溶胀性能测试：将质量为w0的共晶凝胶放入25℃去离子水中，24h后取出并擦干，称重记为w1，每种样品重复测试三次取平均值。根据以下公式求共晶凝胶的溶胀率sr：53.sr＝(w1-w0)/w054.接触角测试：将共晶凝胶裁成长1cm，宽1cm，厚0.1cm的矩形条，采用jc2000c1静滴接触角测量仪测试水滴在共晶凝胶表面的接触角大小。55.断裂伸长率测试：每个实施例制备3个共晶凝胶样品，然后将其分别放置于空气、100％ rh、水中，24h后，采用gb3923-83q的方法测试每个样品的断裂伸长率。56.断裂强度测试：每个实施例制备3个共晶凝胶样品，然后将其分别放置于空气、100％ rh、水中，24h后，采用gb3923-83q的方法测试每个样品的断裂强度。57.表2不同疏水性共晶溶剂的离子电导率[0058] 实施例1所得疏水性共晶溶剂对比例1对比例2对比例3离子电导率(s/m)0.1140.0030.0030.002[0059]通过表2可知，本发明所制备的咪唑类疏水性共晶溶剂的离子电导率明显优于季铵盐类共晶溶剂，且这种方法未见报道。[0060]表3实施例1～4的全疏水共晶凝胶的性能数据[0061][0062][0063]由表3可知，实施例1～4制备得到的全疏水共晶凝胶在不同湿度条件下均具有较高的离子电导率、低溶胀率和良好的疏水性。[0064]将实施例1～4制备得到的全疏水共晶凝胶进行拉伸测试，测试结果如图1所示。由图1可知，当实施例1～4的共晶凝胶分别置于空气、100％ rh、水中时，所述全疏水共晶凝胶的断裂伸长率和断裂强度变化不明显，进一步说明共晶凝胶具有良好的疏水性。其中，实施例1的共晶凝胶具有最大的断裂伸长率和断裂强度。[0065]表4实施例1与对比例5～7的全疏水共晶凝胶的性能数据[0066]凝胶性能实施例1对比例4对比例5对比例6对比例7离子电导率(s/m)0.0930.0540.0240.0150.007断裂伸长率(％)1617702632585795断裂强度(mpa)0.0180.0120.0110.0130.014溶胀率(％)1.41.31.11.01.1接触角(ο)10194929594[0067]由表4可知，与实施例1相比，对比例4～7制备得到的全疏水共晶凝胶的离子电导率、断裂伸长率和断裂强度明显降低，可能是由咪唑盐的浓度降低导致的。[0068]实施例5[0069]将实施例1所述的全疏水共晶凝胶裁剪成3个样条，样条尺寸长为3cm，宽为1cm，厚为0.2cm，然后将其分别放置于空气、100％ rh、水中，24h后，将剪裁后的全疏水共晶凝胶作为传感材料，利用泡沫镍与共晶凝胶的上下表面进行连接，得到应变传感器。[0070]对实施例5所制得的柔性应变传感器分别通过电化学工作站(chi660)进行拉伸-传感性能测试。具体方法：每个实施例制备3个传感器，然后将其分别放置于空气、100％ rh、水中，利用导线将传感器串联到电化学工作站，记录传感器在100％应变下的电阻变化率，结果如图4所示。从图中可以看出，在空气、100％ rh和水中，应变传感器均有稳定规律的响应信号，而且电阻变化率的大小基本相同，说明实施例5所述的应变传感器中的全疏水共晶凝胶具有优异的稳定性、良好的传感性能和环境适应性，即使在高湿度(100％ rh和水)环境中也能够呈现出响应稳定的力-电传感信号。[0071]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。









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