一种纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料及其制备方法与流程 专利技术说明

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及调湿材料制备技术领域，具体涉及一种纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料及其制备方法。背景技术：2.居住环境的舒适方便是人们一直以来的追求，而空气温湿度作为环境的组成部分无处不在，直接影响着人们的身体感知和身体健康。一般情况下相对湿度50-70％对人来说比较适合，而在我国南方的大部分地区，由于地理位置的原因，年平均相对湿度基本维持在70-80％之间，北方干燥地区在某些时期甚至可达到10％以下，因此，湿度控制调节与温度控制调节同等重要。为了维持室内舒适性且保证人体健康的相对湿度，同时节省能耗，随着科技的发展和人们对节能环保调湿方法的不断探索，调湿材料备受业界青睐。3.现有的调湿材料分为生物质类、有机类、复合类和无机类四种，这四类材料在吸湿和放湿性能上各有优缺点，且存在成本高、耐久性较差，甚至能对结构产生负面影响等问题。因此，有必要开发一种性能优良的调湿材料。技术实现要素：4.为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料及其制备方法，以解决现有调湿材料存在成本高、耐久性较差和性能差的问题。5.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料的制备方法，包括以下步骤：6.(1)将硅质材料、钙质材料和水混合，水热反应，得到浆体，冷却后加入分散剂进行分散，过滤，制得纳米水化硅酸钙凝胶；7.(2)将步骤(1)制得的纳米水化硅酸钙凝胶经烘干和粉磨，制得纳米水化硅酸钙粉体；8.(3)将步骤(2)制得的纳米水化硅酸钙粉体和润滑剂分散混匀，倒入模具压制成型，制得纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料。9.本发明的有益效果为：本发明的调湿材料主要由硅质材料、钙质材料组成，按照一定的配合比，将硅质材料、钙质材料和水在高压釜中水热合成，经过滤、干燥和压制成型，便能得到纳米水化硅酸钙调湿材料。本发明涉及的纳米水化硅酸钙调湿材料制备工艺流程简单，原材料来源广泛，制备成本低，不含有害成分，具有显著的经济效益和社会效益。10.在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：11.进一步，步骤(1)中，硅质材料、钙质材料和水的质量比为55-65：35-50：900-1100。12.进一步，步骤(1)中，硅质材料为石英砂粉末、生物质灰或提钛尾渣。13.进一步，步骤(1)中，硅质材料勃氏比表面积为700-1000m2/kg。14.进一步，步骤(1)中，钙质材料为生石灰。15.进一步，步骤(1)中，钙质材料勃氏比表面积为200-700m2/kg。16.进一步，步骤(1)中，水热反应转速250-400rpm，升温速度0.5-2℃/min，恒温温度120-150℃，压力0.2-0.5mpa，时间3-11h。17.进一步，步骤(1)中，浆体和分散剂的质量比为100：0.1-0.8。18.进一步，分散剂为聚羧酸或十二烷基苯磺酸钠。19.进一步，步骤(1)中，采用100-300目滤网过滤。20.进一步，步骤(1)中，纳米水化硅酸钙凝胶的质量分数为50-70％。21.进一步，步骤(2)中，于60-100℃条件下烘干。22.进一步，步骤(2)中，粉磨30-120s。23.进一步，步骤(3)中，纳米水化硅酸钙粉体和润滑剂的质量比为90-110：0-3。24.进一步，润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁或硬脂酸锌。25.进一步，步骤(3)中，压制成型压力为5-60mpa，持荷时间为0-3min。26.本发明还提供上述方法制得的纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料。27.本发明还提供上述纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料在调湿方面的应用。28.本发明具有以下有益效果：29.1、本发明的纳米水化硅酸钙凝胶尺寸在20-100nm，呈箔片状或球链状，具有纳米级别的微孔，且原材料来源广泛，价格低廉，制备过程可控，能够实现孔结构的优化，能够制备出除湿含量大大提升的调湿材料，调湿材料的湿度调节范围70-100％，吸湿率15-30％。30.2、与现有的调湿材料相比，本发明所用的纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料环境友好，和各类建筑材料相容性好。31.3、本发明的制备方法为动态水热合成法，该合成方法工艺流程简单、原材料来源更加广泛且成本更低，更加适合工业化批量生产。附图说明32.图1为实施例1制得的调湿材料的tem图；33.图2为实施例1制得的调湿材料的最大平衡吸-放湿曲线；34.图3为实施例1制得的调湿材料。具体实施方式35.以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。36.实施例1：37.一种纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料，其制备方法包括以下步骤：38.(1)将石英砂粉末、生石灰和水按质量比为60：40：1000混合，形成原材料浆体，倒入高压釜里，并以300rpm的速度进行搅拌，以0.75℃/min的升温速度，将高压釜内的浆体温度升至150℃，压强升至0.5mpa后恒温4h，停止加热使高压釜内的浆体自然冷却至室温，得到纳米水化硅酸钙浆体，按照质量比100：0.2加入分散剂聚羧酸进行分散，采用200目滤网过滤，得到质量分数为60％的纳米水化硅酸钙凝胶；其中，石英砂粉末勃氏比表面积为800m2/kg，生石灰勃氏比表面积为650m2/kg；39.(2)将步骤(1)制得的纳米水化硅酸钙凝胶于100℃烘箱中烘干，并在粉碎机中粉磨30s，制得纳米水化硅酸钙粉体；40.(3)将步骤(2)制得的纳米水化硅酸钙粉体和润滑剂硬脂酸钙以质量比为100：1放入搅拌机里分散60s混合均匀，取40g粉体倒入模具，于50mpa压力条件下，持荷时间3min，压制成型，脱模后，制得纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料(见图3)。41.实施例2：42.一种纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料，其制备方法包括以下步骤：43.(1)将石英砂粉末、生石灰和水按质量比为55：35：900混合，形成原材料浆体，倒入高压釜里，并以250rpm的速度进行搅拌，以0.5℃/min的升温速度，将高压釜内的浆体温度升至120℃，压强升至0.2mpa后恒温11h，停止加热使高压釜内的浆体自然冷却至室温，得到纳米水化硅酸钙浆体，按照质量比100：0.1加入分散剂聚羧酸进行分散，采用100目滤网过滤，得到质量分数为70％的纳米水化硅酸钙凝胶；其中，石英砂粉末勃氏比表面积为700m2/kg，生石灰勃氏比表面积为600m2/kg；44.(2)将步骤(1)制得的纳米水化硅酸钙凝胶于60℃烘箱中烘干，并在粉碎机中粉磨120s，制得纳米水化硅酸钙粉体；45.(3)将步骤(2)制得的纳米水化硅酸钙粉体取40g粉体倒入模具，于5mpa压力条件下，持荷时间3min，压制成型，脱模后，制得纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料。46.实施例3：47.一种纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料，其制备方法包括以下步骤：48.(1)将石英砂粉末、生石灰和水按质量比为65：50：1100混合，形成原材料浆体，倒入高压釜里，并以400rpm的速度进行搅拌，以2℃/min的升温速度，将高压釜内的浆体温度升至150℃，压强升至0.5mpa后恒温3h，停止加热使高压釜内的浆体自然冷却至室温，得到纳米水化硅酸钙浆体，按照质量比100：0.8加入分散剂聚羧酸进行分散，采用300目滤网过滤，得到质量分数为50％的纳米水化硅酸钙凝胶；其中，石英砂粉末勃氏比表面积为1000m2/kg，生石灰勃氏比表面积为700m2/kg；49.(2)将步骤(1)制得的纳米水化硅酸钙凝胶于60-100℃烘箱中烘干，并在粉碎机中粉磨30-120s，制得纳米水化硅酸钙粉体；50.(3)将步骤(2)制得的纳米水化硅酸钙粉体和润滑剂硬脂酸镁以质量比为110：3放入搅拌机里分散60s混合均匀，取40g粉体倒入模具，于60mpa压力条件下，压制成型，脱模后，制得纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料。51.实施例4：52.一种纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料，其制备方法包括以下步骤：53.(1)将石英砂粉末、生石灰和水按质量比为60：50：1000混合，形成原材料浆体，倒入高压釜里，并以400rpm的速度进行搅拌，以2℃/min的升温速度，将高压釜内的浆体温度升至135℃，压强升至0.3mpa后恒温9h，停止加热使高压釜内的浆体自然冷却至室温，得到纳米水化硅酸钙浆体，按照质量比100：0.2加入分散剂聚羧酸进行分散，采用200目滤网过滤，得到质量分数为70％的纳米水化硅酸钙凝胶；其中，石英砂粉末勃氏比表面积为1000m2/kg，生石灰勃氏比表面积为400m2/kg；54.(2)将步骤(1)制得的纳米水化硅酸钙凝胶于60℃烘箱中烘干，并在粉碎机中粉磨90s，制得纳米水化硅酸钙粉体；55.(3)将步骤(2)制得的纳米水化硅酸钙粉体和润滑剂硬脂酸锌以质量比为100：2放入搅拌机里分散60s混合均匀，取40g粉体倒入模具，于20mpa压力条件下，持荷时间1min，压制成型，脱模后，制得纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料。56.实施例5：57.一种纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料，其制备方法包括以下步骤：58.(1)将生物质灰、生石灰和水按质量比为60：50：900混合，形成原材料浆体，倒入高压釜里，并以300rpm的速度进行搅拌，以2℃/min的升温速度，将高压釜内的浆体温度升至135℃，压强升至0.3mpa后恒温9h，停止加热使高压釜内的浆体自然冷却至室温，得到纳米水化硅酸钙浆体，按照质量比100：0.2加入分散剂十二烷基苯磺酸钠进行分散，采用200目滤网过滤，得到质量分数为70％的纳米水化硅酸钙凝胶；其中，生物质灰勃氏比表面积为1000m2/kg，生石灰勃氏比表面积为400m2/kg；59.(2)将步骤(1)制得的纳米水化硅酸钙凝胶于60℃烘箱中烘干，并在粉碎机中粉磨90s，制得纳米水化硅酸钙粉体；60.(3)将步骤(2)制得的纳米水化硅酸钙粉体和润滑剂以质量比为100：2放入搅拌机里分散60s混合均匀，取40g粉体倒入模具，于20mpa压力条件下，持荷时间1min，压制成型，脱模后，制得纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料。61.实施例6：62.一种纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料，其制备方法包括以下步骤：63.(1)将提钛尾渣、生石灰和水按质量比为65：35：1000混合，形成原材料浆体，倒入高压釜里，并以300rpm的速度进行搅拌，以2℃/min的升温速度，将高压釜内的浆体温度升至150℃，压强升至0.5mpa后恒温5h，停止加热使高压釜内的浆体自然冷却至室温，得到纳米水化硅酸钙浆体，按照质量比100：0.2加入分散剂聚羧酸进行分散，采用200目滤网过滤，得到质量分数为70％的纳米水化硅酸钙凝胶；其中，提钛尾渣勃氏比表面积为800m2/kg，生石灰勃氏比表面积为200m2/kg；64.(2)将步骤(1)制得的纳米水化硅酸钙凝胶于80℃烘箱中烘干，并在粉碎机中粉磨30s，制得纳米水化硅酸钙粉体；65.(3)将步骤(2)制得的纳米水化硅酸钙粉体取40g粉体倒入模具，于5mpa压力条件下，持荷时间1min，压制成型，脱模后，制得纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料。66.试验例67.一、将实施例1制得的调湿材料进行tem检测，结果见图1。68.由图1可知，本发明的纳米水化硅酸钙凝胶尺寸在20-100nm，呈箔片状或球链状，具有纳米级别的微孔。69.二、将实施例1-3制得的纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料进行性能检测，检测方法具体为：按照《建筑材料及其制品的湿热性能的测定》(gb/t)规定，调湿材料的吸放湿性能采用静态试验方法，试验期间保持干燥器所处温度在(21±0.5)℃，并采用mgcl2、nabr、nacl、kcl、k2so4饱和盐溶液分别将相对湿度空着在33％、58％、75％、85％和98％。进行吸湿试验时，首先将试件放入相对湿度最低的干燥器中，每隔恒定时间，取出测试重量，直至恒重，计算材料该相对湿度条件下的最大平衡含湿率(umax)，对其余四种不同相对湿度环境，按照相对湿度递增的顺序，重复上述步骤，并以5种相对湿度环境下最大平衡含湿量随相对湿度变化，绘制吸湿等温曲线。70.吸湿试验结束后，将上述在最高相对湿度吸湿环境下吸湿达到平衡的样品取出，依次放入相对湿度递减的四种干燥中进行放湿试验，干燥器保持恒温(21±0.5)℃，每隔恒定时间，将样品去除进行精确称重并迅速放回干燥器中让其放湿至平衡，计算最大平衡含湿率，并绘制出放湿等温曲线。结果见图2和表1。71.由图2可知，本发明制备的纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料具有显著的调湿性能，可有效改善居住环境。72.表1纳米水化硅酸钙凝胶调湿材料的调湿性能[0073][0074]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。









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