一种在天然纺织品上构建多功能、持久热管理涂层的方法 专利技术说明

纺织,织造,皮革制品制作工具,设备的制造及其制品技术处理方法1.本发明属于纺织技术领域，具体地说，本发明涉及一种在天然纺织品上构建多功能、持久热管理涂层的方法。背景技术：2.在寒冷的环境中维持正常的体温，对人体的热舒适和生理功能的正常运行至关重要。开发高效、可穿戴个人热管理材料对降低室内采暖的能源消耗具有重大意义。3.根据相关报道，人体肤温度在34℃左右时发出中红外辐射(波长：7—14μm)，且50％以上的热量损失归因于红外辐射。因此，一种理想的可穿戴个人热管理材料，应该能够通过调控人体的红外辐射而减少身体热量损失，实现被动保暖，甚至在必要的时候还可以主动加热人体。几千年以来，以天然纺织品(如蚕丝、羊毛和棉织物等)因其具有低导热性、良好的亲肤性、天然丰富性和易于获得的特点，被广泛的应用于人体保暖。更重要的是，天然纺织品具有柔软、生物可降解和透湿透气等独特优势，被认为是制备可穿戴个人热管理材料的理想基材。然而，传统天然纺织品具有较高的中红外发射率，导致人体产生的热辐射很容易通过织物发射到外部空间，造成人体热量的损失。此外，天然纺织品不导电，且对声子不敏感，不具备主动的电加热或光热加热功能。因此，迫切在天然纺织品上构建热管理涂层，赋予其被动辐射加热和主动温升双重功能，实现按需保暖。4.研究表明，高温碳化可显著提升蚕丝织物和棉织物的导电性，但会破坏其优良机械性能。采用浸渍-涂层、喷涂、真空过滤、原位合成等工艺，将石墨烯、碳纳米管、mxene、金属纳米线(如agnw)等功能组分用于改性天然纺织品，可赋予其优异的主动电加热性能或被动辐射加热性能。尽管在提升天然纺织品热管理性能方面取得令人鼓舞的进展，但功能组分和天然纤维之间的较弱的界面相互作用导致功能性不持久。5.采用化学溶剂蚀刻(如甲酸、六氟异丙醇以及离子液体)、交联剂和等离子体处理可增强功能组分与天然纤维之间的相互作用，从而提高织物基可穿戴加热器件的持久性。然而，化学溶剂刻蚀需要使用大量有毒有害的化学试剂，对环境不友好，交联剂的使用会使天然纺织品的手感和透气舒适性变差，等离子体处理需要昂贵的仪器设备，成本高。此外，由于传统的天然纺织品不能满足有效的个人热管理的需要，故而在可穿戴织物基加热器件的设计中，天然纺织品的透气性、舒适性、柔韧性和耐火性等综合性能常常被忽视。因此，开发一种绿色、简便和新颖的方法来制备透气、持久、阻燃等多功能天然织物基加热器件仍然是一个巨大的挑战。技术实现要素：6.本发明提供一种在天然纺织品上构建多功能、持久热管理涂层的方法，以解决上述背景技术中存在的问题。7.为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种在天然纺织品上构建多功能、持久热管理涂层的方法，具体包括以下步骤，8.步骤s1：des微刻蚀处理天然纺织品；9.步骤s2：p-mxene对des微刻蚀处理的天然纺织品进行涂层整理；10.所述步骤s1中具体包括：11.步骤s10：des的制备，将氢键受体和氢键供体按照1-4:1的摩尔比混合，在80-90℃温度下进行加热，直至形成澄清透明的液体，即des；12.步骤s11：将天然纺织品浸入到步骤s10中的des中，在60-100℃温度下处理10-120min，待刻蚀结束后，用去离子水进行充分洗涤，去除残留在天然纺织品上的des，并在40℃温度下烘干备用；13.所述步骤s2中具体包括：14.步骤s20：精确称取一定质量的水溶性生物蛋白粉末在室温下加入到预先制备的mxene水溶液中，磁力搅拌30-40min以保证生物蛋白粉末与mxene充分结合，混合溶液中生物蛋白与mxene质量比为8:1；15.步骤s21：将des微刻蚀处理的天然纺织品在室温环境下放入p-mxene分散液中浸渍10-15min，结束后进行浸轧和烘干处理，直至恒重；重复上述浸渍—浸轧—烘干步骤程序8次，得到p-mxene改性的天然纺织品。16.优选的，所述步骤s10中的氢键受体选自氯化胆碱或甜菜碱中的至少一种；所述步骤s10中氢键供体选自草酸、柠檬酸、丙烯酸或尿素中的至少一种。17.优选的，所述步骤s11中的天然纺织品选自蚕丝、羊毛或棉织物中的至少一种。18.优选的，所述步骤s20中的生物蛋白选自丝胶蛋白、水溶性角蛋白或丝素蛋白中的至少一种。19.优选的，所述步骤s21中的浸轧压力为0.25mpa，烘干温度为40-50℃。20.采用以上技术方案的有益效果是：21.1、本发明利用绿色环保、成本低廉、易于制备的胆碱类des在较为温和条件下对天然纺织品进行微刻蚀处理，进一步采用生物蛋白改性的mxene，即p-mxene对天然纺织品进行涂层整理，在其表面构筑热管理涂层。由于mxene具有优异的导电性和较低红外辐射发射率，p-mxene整理后的天然纺织品展现出优良的电加热和被动辐射加热的双重个人热管理性能。22.2、des微刻蚀不损伤天然纤维的内部结构，可增加其表面粗糙度，增强mxene与纤维之间的界面相互作用，同时生物蛋白可作为天然粘合剂，共同提升功能持久性。23.3、生物蛋白也可作为mxene的抗氧化剂，防止其被氧化降解而造成性能衰退。更重要的，p-mxene热管理涂层技术不会引起天然纺织品的透气、透水蒸汽性能降低，能够改善天然纺织品的阻燃性能。24.4、综上所述，本发明中des微刻蚀和p-mxene热管理涂层技术为多功能、持久的个人热管理纺织品的开发开辟崭新的途径，且工艺具有绿色环保、能耗低、易控制等优势。附图说明25.图1中(a)、(b)、(c)是实例1中天然蚕丝织物的微观形貌表征；(d)、(e)、(f)是实例1中des微刻蚀天然蚕丝织物的微观形貌表征；26.图2中(a)是实例1中des微刻蚀天然蚕丝织物的ftir光谱；(b)是实例1中des微刻蚀天然蚕丝织物的x-射线衍射光谱；(c)是实例1中des微刻蚀天然蚕丝织物的力学性能表征；27.图3中(a)、(b)、(c)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物的sem图像；(d)是实例1中p-mxene改性前后天然蚕丝织物物的x-射线光电子能谱；(e)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物上的c元素的eds映射谱图；(f)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物上的o元素的eds映射谱图；(g)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物上的ti元素的eds映射谱图；(h)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物上的f元素的eds映射谱图；28.图4中(a)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物在不同驱动电压的电加热性能；(b)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物在不同电压下的红外热成像照片；(c)是实例1中电加热性能的循环稳定性；(d)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物作为穿戴加热器件的应用展示；29.图5中(a)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物和des微刻蚀天然蚕丝织物的红外发射率曲线；(b)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物和des微刻蚀天然蚕丝织物的红外反射率曲线；其中，阴影部分代表人体辐射强度分布；(c)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物红外辐射管理的示意图；(d)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物和des微刻蚀天然蚕丝织物贴在人体皮肤上的光学照片；(e)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物和des微刻蚀天然蚕丝织物贴在人体皮肤上的红外热成像照片；(f)是实例1中裸露皮肤、p-mxene改性天然蚕丝织物和des微刻蚀天然蚕丝织物表面温度随时间变化的曲线；30.图6中(a)是实例1中经des微刻蚀后p-mxene改性天然蚕丝织物在洗涤前后的电加热性能；(b)是实例1中未经des微刻蚀后p-mxene改性天然蚕丝织物在洗涤前后的电加热性能；(c)是实例1中经des微刻蚀后p-mxene改性天然蚕丝织物洗涤前后的被动辐射加热性能；(d)是实例1中未经des微刻蚀后p-mxene改性天然蚕丝织物在洗涤前后的被动辐射加热性能；31.图7中(a)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物和des微刻蚀天然蚕丝织物的透气性；(b)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物密封装有浓盐酸的玻璃瓶和敞开的装有氨水的玻璃瓶；(c)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物和des微刻蚀天然蚕丝织物的水蒸气透过率；(d)是实例1中装有热水的小烧杯被p-mxene改性天然蚕丝织物密封，水蒸气就可以通过织物，在大烧杯内壁凝结成水滴；(e)是实例1中p-mxene改性天然蚕丝织物在不同时间燃烧过程的数码照片；(f)是实例1中des微刻蚀天然蚕丝织物在不同时间燃烧过程的数码照片；32.图8中(a)是实例2中天然棉织物的微观形貌表征；(b)是实例2中des微刻蚀天然棉织物的微观形貌表征；(c)是实例2中p-mxene改性天然棉织物的sem图像；33.图9中(a)是实例3中天然羊毛织物的微观形貌表征；(b)是实例3中des微刻蚀天然羊毛织物的微观形貌表征；(c)是实例3中p-mxene改性天然羊毛织物的sem图像；34.图10是本发明在天然纺织品上构建多功能、持久热管理涂层的方法流程示意图；具体实施方式35.下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。36.如图1至图10所示，本发明是一种在天然纺织品上构建多功能、持久热管理涂层的方法，利用绿色环保、成本低廉、易于制备的胆碱类des在较为温和条件下对天然纺织品进行微刻蚀处理，进一步采用生物蛋白改性的mxene，即p-mxene对天然纺织品进行涂层整理，在其表面构筑热管理涂层。由于mxene具有优异的导电性和较低红外辐射发射率，p-mxene整理后的天然纺织品展现出优良的电加热和被动辐射加热的双重个人热管理性能。37.des微刻蚀不损伤天然纤维的内部结构，可增加其表面粗糙度，增强mxene与纤维之间的界面相互作用，同时生物蛋白可作为天然粘合剂，共同提升功能持久性。38.生物蛋白(如丝胶蛋白、水溶性角蛋白或丝素蛋白)也可作为mxene的抗氧化剂，防止其被氧化降解而造成性能衰退。更重要的，p-mxene热管理涂层技术不会引起天然纺织品的透气、透水蒸汽性能降低，能够改善织物的阻燃性能。39.综上，本发明中des微刻蚀和p-mxene热管理涂层技术为多功能、持久的个人热管理纺织品的开发开辟崭新的途径，且工艺具有绿色环保、能耗低、易控制等优势。40.以下用具体实施例结合附图对具体工作方式进行阐述：41.实施例1：42.将氯化胆碱(chcl)和草酸二水合物(oa)按照1:1的摩尔比在磁力搅拌的作用，于80℃混合，直至形成澄清透明的(chcl/oa des)；随后，将天然蚕丝织物浸入到上述的des中，在60℃处理120min。待刻蚀结束后，用去离子水进行充分洗涤，去除残留在织物上的des，并在40℃烘干备用。将丝胶蛋白粉末在室温下加入到预先制备的mxene水溶液中，磁力搅拌30min以保证丝胶蛋白与mxene充分结合，得到丝胶改性的mxene(即p-mxene),混合溶液中丝胶蛋白与mxene质量比为1：8。将des微刻蚀处理的蚕丝织物在室温环境下放入p-mxene分散液中浸渍15min，结束后进行浸轧处理、并烘干至恒重，浸轧压力为0.25mpa，烘干温度为40℃。重复上述浸渍-浸轧-烘干步骤程序8次，得到p-mxene改性的蚕丝织物。43.对以上得到的des微刻蚀蚕丝织物和p-mxene改性蚕丝织物的测试表征如下：44.未刻蚀的天然蚕丝织物表面光滑，如图1中的(a)、(b)、(c)。由图1中的(d)、(e)、(f)可知，经chcl/oa des在60℃下微刻蚀处理2h后，蚕丝纤维表面具有较多的微-纳米蚕丝原纤，且表面形貌较为粗糙，这有利提升p-mxene与蚕丝纤维界面相互作用。因此，在后续的涂层整理中不需要高温处理和长时间浸渍即可实现p-mxene与蚕丝纤维的紧密结合。45.进一步采用ftir和x-射线衍射光谱表征了des微刻蚀对蚕丝纤维二级结构和结晶结构影响，结果如图2中的(a)和(b)所示，可以看出，相比微刻蚀的天然蚕丝织物，chcl/oa des微刻蚀后蚕丝织物在ftir和x-射线衍射光谱中特征峰并没有发生改变，表明des只作用在蚕丝纤维表面，而不会破坏内部的二级结构和结晶结构。由图2中(c)可知，des微刻蚀处理对天然蚕丝织物拉伸断裂强度影响不大，再次证实des处理不会造成蚕丝纤维内部结构的损伤。46.测试表征了p-mxene改性天然蚕丝织物的微观形貌和化学结构，结果如图3所示。sem形貌显示，p-mxene完全覆盖在蚕丝纤维表面，如图3中(a)和(b)所示，且其表面呈现典型的褶皱结构，如图3(c)所示，与香樟树树皮相似。相比des微刻蚀天然蚕丝织物，在p-mxene改性天然蚕丝织物的x-射线光电子能谱中检测到了f1s峰和ti 2p峰，表明p-mxene成功涂覆在了天然蚕丝织物的表面。eds元素分布显示，p-mxene改性天然蚕丝织物表面的f和和ti两种元素与c和o一样，均匀分布在天然蚕丝织物表面，说明蚕丝纤维表面形成了连续或致密的p-mxene涂层。47.由于p-mxene可显著提高天然蚕丝织物的导电性能，p-mxene改性天然蚕丝织物有望展出良好的电加热性能。因此，将天然蚕丝织物样品裁剪成尺寸规格为1.5cm×3.0cm，并与kxn-305d型直流稳压电源串联，在不同驱动电压下通电2min后断电，采用flir a320型热成像仪测试p-mxene改性天然蚕丝织物表面温度的变化情况，结果如图4(a)和(b)所示。可以看出，当驱动电压由5v增加至13v，p-mxene改性天然蚕丝织物的表面温度在25s内迅速升高至28.8、36.1、44.4、63.4、74.6℃显示出可控电加热性能和灵敏的电热响应48.此外，相对较低的驱动电压保证了p-mxene改性天然蚕丝织物作为可穿戴加热器件在人体上运行的安全性。为进一步研究p-mxene改性天然蚕丝织物电加热性能的循环稳定性，在13v驱动电压下进行了9个循环加载电加的试验。由图4(c)可知，p-mxene改性天然蚕丝织物表面温度能够快速增加至75℃左右的饱和温度，并且在断电后可迅速降至室温，展现出良好的循环稳定性。49.图4(d)展示了p-mxene改性天然蚕丝织物作为可穿戴加热器件在个人热管理领域中应用。当施加相对较低且安全的7v和9v的驱动电压时，贴在人体皮肤上的p-mxene改性天然蚕丝织物表面温度分别增加至38.3℃和45.9℃，这有助于人体的保暖，缓解人体局部疼痛和肿胀，在个人热管理和热理疗领域具有广泛的应用前景。50.除了主动加热性能，可穿戴个人热管理材料还应该能够通过调控人体的辐射，降低人体热量的散失，实现被动保暖。由于mxene具有0.19较低的红外发射率，因此p-mxene改性天然蚕丝织物有望展现出良好的被动辐射加热性能。图5(a)和(b)为des微刻蚀天然蚕丝织物和p-mxene改性天然蚕丝织物在2-15μm波长范围内的红外发射率和反射率曲线，其中黄色阴影部分代表人体辐射强度分布，最高辐射强度为0.98，表明人体产生的热量大部分是通过中红外辐射(波长：7-14μm)流失的。相比des微刻蚀天然蚕丝织物，p-mxene改性天然蚕丝织物在7-14μm波长范围内的较低的发射率和较高的反射率，如图5(a)和(b)，这有利于阻止人体辐射向外透射，减少热量散失，并将红外辐射反射到人体，实现被动辐射加热，如图5(c)。51.图5(d)、(e)、(f)展示了p-mxene改性天然蚕丝织物在被动辐射加热领域中的应用。如图5(a)所示，将分别尺寸为2.0cm×2.0cm的des微刻蚀天然蚕丝织物和p-mxene改性天然蚕丝织物贴合在人体皮肤表面，采用红外热成像仪测试它们在3min内的表面温度变化。由图5(e)和(f)可知，des微刻蚀天然蚕丝织物表面温度为32.7℃，相比裸露的皮肤33.8℃仅降低1.1℃。相比之下，p-mxene改性天然蚕丝织物表面温度为26.7℃，比裸露皮肤低了7.1℃，再次表明p-mxene改性天然蚕丝织物能够将红外辐射反射到人体，显著减少了热量的流失，表现出优良的被动辐射加热性能。更重要的是，被动辐射加热不需要消耗额外的能量，是一种节能环保的保暖策略。52.将尺寸为2cm×4cm的p-mxene改性天然蚕丝织物放入装有200ml去离子水中的烧杯中，对其进行超声洗涤处理，超声洗涤功率：100w，超声洗涤时间：50min，结束后放入烘箱中于50℃干燥至恒重。测试超声洗涤前后样品的电加热和被动辐射加热性能，表征天然蚕丝织物表面p-mxene热管理涂层的洗涤持久性，结果如图6所示。可以看出，相比未经des微刻蚀的p-mxene改性天然蚕丝织物，经过des刻蚀的p-mxene改性天然蚕丝织物在超声洗涤后，其电加热性能和被动辐射加热性能仅略微降低，表明在超声波作用下天然蚕丝织物表面的大部分p-mxene未被剥离，展现出良好洗涤持久性。这主要是因为des微刻蚀处理使得蚕丝纤维表面原纤化，粗糙度增加，更多的氨基酸残基得以暴露，显著增强了与p-mxene之间的界面相互作用。53.按照gb/t 24218.15-2018标准进一步测试了p-mxene改性天然蚕丝织物的透气性能。由图7(a)可知，p-mxene改性天然蚕丝织物的透气率为315.16mm/s，与des微刻蚀的天然蚕丝织物的透气率334.47mm/s相似，表明p-mxene涂层整理后天然蚕丝织物仍保持较高的透气水平。由图7(b)可以直观看出，p-mxene改性天然蚕丝织物密封的装有浓盐酸的玻璃瓶上方出现一缕白烟，这是由于p-mxene改性天然蚕丝织物对氯化氢气体没有限制和堵塞，可以与挥发的氨气分子反应生成具有白色烟雾特征的氯化铵。54.此外，水蒸气透过率测试结果显示p-mxene改性天然蚕丝织物水蒸气透过率为34.02mg·cm-2·h-1，具有与des微刻蚀天然蚕丝织物相当的水蒸气透过率34.69mg·cm-2·h-1如图7(c)所示。为了直观地展示水蒸气透气性，用p-mxene改性天然蚕丝织物密封一个装有80℃以上热水的小烧杯，然后用一个大烧杯盖住。如图7(d)所示，水蒸气从fk/pa@pet密封的小烧杯中逸出，最终转化为大烧杯内壁上的凝结水，表现出良好的水蒸气透气性。因此，具有高水蒸气透过率的p-mxene改性天然蚕丝织物可以在出汗时让皮肤上的水分蒸发，从而缓解不适感。55.mxene的存在可以显著提蚕丝织物的阻燃性，保护可穿戴加热器件用户免受燃烧或火灾风险。燃烧试验是在酒精燃烧器上进行的，在酒精燃烧器的火焰上点燃纺织品1s，然后远离火焰，如图图7(e)和(f)。对于des微刻蚀天然蚕丝织物，如图5(f)所示，样品在点火2s后燃烧严重，持续燃烧7s，直到最后燃烧成熔滴。与des微刻蚀天然蚕丝织物，p-mxene改性天然蚕丝织物在远离火焰8s后完全停止燃烧，但仍保持纺织品的完整形状。这表明mxene在提高易燃纺织品的阻燃性能方面具有巨大的潜力。56.实例2：57.将甜菜碱和草酸二水合物以1:4的摩尔比在90℃混合，磁力搅拌30min后形成澄清透明的des；将天然棉织物浸没到上述的des中，在80℃处理60min。待刻蚀结束后，用去离子水进行充分洗涤，去除残留在织物上的des，并在40℃烘干，即可得到des刻蚀的棉织物。采用p-mxene对des微刻蚀的棉织物进行涂层整理，整工艺同实例1。58.测试表征了des刻蚀和p-mxene改性的棉织物的表面微观形貌，结果如图8所示。可以看出，未经处理的棉织物原样表面光滑，des处理后棉纤维表面出现明显的沟壑，粗糙度显著提升，有利于p-mxene与纤维的界面结合。改性后，p-mxene均匀的涂覆在纤维表面，并且棉织物之间较大的孔隙得以保留，表明p-mxene涂层整理不会降低棉织物的透气性。此外，由于mxene具有良好的导电性和较低中红外发射率，p-mxene改性棉织物将表现出与p-mxene改性蚕丝织物类似的电加热性能和被动辐射加热性能，在此不再赘述。59.实例360.将氯化胆碱和尿素以1:2的摩尔比在80℃混合，磁力搅拌直至形成澄清透明的des；将天然羊毛织物浸渍到上述的des中，在100℃处理10min。待刻蚀结束后，在室温下用去离子水进行充分洗涤，去除残留在织物上的des，并在40℃烘干，即可得到des刻蚀的羊毛织物。采用p-mxene对des微刻蚀的羊毛织物进行涂层整理，整工艺同实例1。61.采用扫描电子显微镜测试了des处理和p-mxene改性羊毛的织物微观形貌，结果如9所示。由图9(a)可知，未处理羊毛纤维纤维表面具有特征鳞片组织，其形貌完整；des处理后，羊毛织物纤维表面的疏水的鳞片层溶解脱落(图9b)，表面润湿性能提升，有助于p-mxene与羊毛织物纤维的结合。由图9c可以看出，p-mxene整理后，p-mxene均匀覆盖纤维表面，并具有褶皱纳米结构，且没有堵塞羊毛织物的孔隙，说明p-mxene涂层整理不会引起织物透气性能的降低。同样，由于mxene具有良好的导电性和较低中红外发射率，p-mxene改性羊毛织物将表现出与p-mxene改性蚕丝织物类似的电加热性能和被动辐射加热性能，在此不再赘述。62.以上结合附图对本发明进行了示例性描述，显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。









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