一种基于Ti3C2T 专利技术说明

其他产品的制造及其应用技术一种基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料技术领域：：1.本发明属于电磁功能材料技术领域：：，涉及电磁波吸收结构，具体提供一种基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料。背景技术：：：2.太赫兹(terahertz，thz)波是指从0.1到10thz(对应3mm～30μm波长)频率范围内的电磁波，太赫兹波具有低辐射能量、强穿透性能、良好相干特性和宽频带特性等众多优点，在生物医学、安全检测、军事隐身以及即将到来的6g通信领域中都有着极其广阔的实用背景与价值。而伴随着太赫兹技术在各个领域的深入研究，对于高性能的太赫兹吸波材料的需求也日益增加；例如，在太赫兹雷达探测领域中，使用吸收性能极强的材料能显著减少雷达的散射截面，大大增强其隐身功能；在第六代通信领域中，为了信号传输的稳定，也需要在太赫兹波收发装置上使用高性能的吸波材料来大量减少旁瓣辐射或杂波；除此以外，太赫兹吸波材料还可以显著降低周围环境的电磁辐射，对于提高环境质量、改善人们健康能起到极为重要的作用。因此，高吸收效率以及低成本的太赫兹吸收材料对太赫兹技术的发展和应用有着重要的实际意义和重要价值。3.目前，设计吸波材料应该从两个方向出发：一是使电磁波能最大限度进入吸波材料内部而不被材料前表面反射，即阻抗匹配；二是对于进入吸波结构内部的太赫兹波，其需能迅速被吸波材料吸收衰减掉，即衰减匹配。但是，材料的电导率成为了掣肘双方的因素，电磁波进入吸波材料内部会引起宏观电流，随着电导率增大，电流增强，电磁能更快地转变为热能，达到衰减电磁波的目的；然而，由于“趋肤效应”的存在，当电磁波入射到具有高电导率的材料表面时，将在材料表面形成趋肤电流，提高电磁波的反射率，降低了材料表面电磁参数与空气的匹配程度，对电磁波吸收造成负面作用；因此，采用单一吸收结构的吸波材料需要进行权衡，便难以达到最优的吸收效果。在此基础上，2022年南开大学团队在文献“chengz.interfacialπ–πinteractionsinducedultralight,300℃-stable,widebandgrapheneandpolyaramidfoamforelectromagneticwaveabsorptioninbothgigahertzandterahertzbands”中提出了一种石墨烯与聚芳纶的复合泡沫，其在0.2～1.6thz频段的rlmin为-17db，难以实现如今对吸波材料高性能的需求。2021年西北工业大学团队在文献“zhengw.x-bandfullabsorbingmulti-layerfoamwithlightweightandflexibleperformance.2021”中提出了一种多层结构的吸波材料，该材料使用泡沫-薄膜-泡沫的三层结构，同时兼顾了阻抗匹配、介电损耗和干涉相消，实现了优秀的电磁波吸收性能；但是，制作过程过于繁复，制备成本高昂。结合目前太赫兹波吸收材料存在的阻抗匹配与衰减匹配的矛盾、以及实用价值低下等问题，一种用于太赫兹电磁波吸收的高性能、低成本、高适用度的材料亟待研发。技术实现要素：4.本发明的目的在于针对现有太赫兹吸波材料存在的阻抗匹配与衰减匹配的矛盾，以及制作成本高昂、制备过程繁复、应用稳定性不可靠等问题，提出一种结构稳定、超薄轻质及高吸收强度的基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波吸收材料。本发明利用ti3c2tx二维纳米片在水溶液中的高分散性，与柔性织物进行复合，制备不同负载量的吸波织物，之后通过水性聚氨酯作为粘合剂粘合不同负载量的吸波织物，利用ti3c2tx的超高导电性以及织物的纤维结构形成的导电网络实现优秀的吸收强度，在0.3～1.2thz的频率范围中可以实现rl≤-22db、rlmin≈-48db的吸收效果；并且，该吸收材料具有机械性能强，应用稳定性可靠和轻薄等优异性能，该材料样品厚度在5～6mm之间、质量密度为43mg/cm2；同时，该吸收材料还具有制备成本低、制备工艺便捷以及可大面积制备等诸多优点，具有十分优异的实际应用价值。5.为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：6.一种基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料，其特征在于，所述波浪型太赫兹波超强吸收材料由多层织物结构与其外包裹的水性聚氨酯(wpu)构成，所述多层织物结构由多层柔性织物层叠构成，每层柔性织物上吸附填充有对应负载量的ti3c2tx；按照从下往上的顺序，柔性织物上ti3c2tx的负载量逐层递减直至零；所述多层织物结构呈现波浪状起伏形状。7.进一步的，所述柔性织物包括但不限于：棉质纱布、无纺布、白坯布、无尘布等。8.进一步的，所述基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料的制备方法，包括如下步骤：9.步骤1：采用酸性刻蚀液对ti3c2tx的前驱体ti3alc2进行选择性刻蚀，将反应产物离心洗涤后进行冷冻干燥，得到多层ti3c2tx粉末；将多层ti3c2tx粉末置于插层液中进行插层处理，将反应产物离心洗涤后得到ti3c2tx沉淀，再将其分散于去离子水中得到预设浓度ti3c2tx悬浮液；10.步骤2：取柔性织物用无水乙醇进行预清洁并烘干，得到零负载量的柔性织物；将柔性织物浸泡在ti3c2tx悬浮液中，并使用滚轮对其进行正反表面的多次滚压，取出后室温下静置完成干燥，得到预设负载量的柔性织物；11.步骤3：按照ti3c2tx的负载量从下往上逐层递减直至零的顺序，将多层柔性织物堆叠构成多层织物结构；12.步骤4：将多层织物结构浸泡在水性聚氨酯分散液中，并使用滚轮进行滚压以排出多层柔性织物之间的空气，取出后对其进行翻折，之后再室温下静置完成干燥，得到所述基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料。13.进一步的，步骤1中，所述酸性刻蚀液由氢氟酸、盐酸和去离子水均匀混合得到，其中，氢氟酸的质量百分比为49wt％，盐酸的质量百分比为38wt％；氢氟酸、盐酸与去离子水的体积比为5:12:24。14.进一步的，步骤1中，所述插层液由固态氯化锂(licl)粉末与去离子水混合得到，其中，每40ml的去离子水溶解1g的氯化锂粉末。15.进一步的，步骤1中，每1g的前驱体ti3alc2对应20.5ml的刻蚀液；每1g的前驱体ti3alc2对应40ml的插层液。16.进一步的，步骤2中，柔性织物的尺寸为：长度50≤mm、宽度50≤mm、0.29mm≤厚度≤0.32mm。17.进一步的，步骤2中，单面滚压次数≥10。18.进一步的，步骤4中，滚压次数≥10，翻折的间距为8～10mm。19.从工作原理上讲：20.本发明提供一种基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料，其主体结构为高ti3c2tx负载量的织物层、低ti3c2tx负载量的织物层以及零ti3c2tx负载量的织物层的多层堆叠结构，同时，该材料呈现起伏的波浪状外形，并在主体结构外包覆了一层极薄的水性聚氨酯(wpu)，以此得到的多层结构。对于单层结构而言，低负载意味着织物上贴附的ti3c2tx较少，呈分散状分布，能形成的导电通路较少，太赫兹波入射不会引起明显的趋肤效应，因此阻抗匹配较好，反射率较低，但相对的其内部衰减太赫兹波的能力就非常有限；高负载意味着织物上贴附的ti3c2tx较多，其内部具有非常丰富的衰减太赫兹波的机制，能提供十分良好的电损耗，但是也会在表面引起较为明显的趋肤效应，导致反射率较高，阻抗不匹配。综上，单层结构存在着阻抗匹配和高效电损耗之间的矛盾。而多层结构汲取了不同单层结构的优点，当入射的太赫兹波到达材料上层表面时，因为wpu外壳层和第一层的零负载层具有极低的电导率，使得材料表面的电磁参数与空气近似，实现了良好的阻抗匹配，从而太赫兹波能够几乎不被反射地进入到吸波材料内部；另外，相比于平整的外形，波浪状的外形使得入射的太赫兹波发生多次反射，降低了材料整体对外界的反射率，提升了进入材料内部的太赫兹波。当太赫兹波进入到吸波材料的内部，首先各层之间浓度有一个变化的趋势，不会因为阻抗的巨大差异而影响太赫兹波的传输。至于材料如何对太赫兹波的能量产生衰减，一方面因为ti3c2tx纳米片极高的电导率，贴附在织物骨架上的ti3c2tx纳米片组成了优异的导电网络，太赫兹波引发了电流在其上传输，一部分电磁能转换为热能被损耗掉，对太赫兹波造成了极强的电损耗；另一方面，ti3c2tx纳米片在织物纤维上有贴附、悬挂和成膜三种存在方式，太赫兹波在这些ti3c2tx纳米片之间进行多次的反射与散射，为太赫兹波提供了丰富的传输路径，随着多次的传播，太赫兹波的能量逐渐衰减。综上，太赫兹波在吸波材料内部产生了极强的衰减，实现了优异的吸波性能；同时，水性聚氨酯的存在，不仅使ti3c2tx纳米片的依附性大大增强，避免了ti3c2tx纳米片在实际使用过程中的脱落，还使得多层结构的强度与硬度显著提升，保证了吸波材料在实际应用中的工作稳定性。21.综上，本发明具有如下的有益效果：22.1.本发明提供的基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料，采用高ti3c2tx负载量的织物层、低ti3c2tx负载量的织物层以及零ti3c2tx负载量的织物层的组合，解决了单一结构导致的阻抗匹配和高电损耗之间的矛盾；23.2.本发明提供的基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料，采用波浪状的外形改变了太赫兹波在表面的反射属性，从镜面反射变为漫反射，降低了材料对外界的反射率，增强了材料对太赫兹波的吸收效果。24.3.本发明提供的基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料，具有宽带强吸收特性，在0.3～1.2thz的测试范围rl≤-22db、rlmin≈-48db；25.4.本发明提供的一种基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料，具有轻薄的物理特性、优异的机械性能和应用稳定性，可以任意弯折、拉扯、并且震动和摇晃后无ti3c2tx脱落；26.5.本发明提供的一种基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料，具备制作工艺简单、制备成本低廉等优点；同时，应用场景丰富，适配性强，具备大规模生产和使用的可行性。附图说明27.图1为本发明中基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料的主体结构示意图。28.图2为本发明中基于ti3c2tx的多层波浪型与非波浪型太赫兹波超强吸收材料的样品实物图和反射对比示意图。29.图3为本发明实施例中多层波浪型太赫兹波超强吸收材料的结构强度测试图。30.图4为本发明实施例中单层结构与多层结构的扫描电子显微镜测试图。其中(a)为零负载的织物、(b)为低负载的织物、(c)为高负载的织物、(d)为多层结构。31.图5为本发明实施例中单层结构与多层结构的反射率对比图。32.图6为本发明实施例中单层结构与多层结构的电磁屏蔽效能对比图。33.图7为本发明实施例中单层结构与多层结构的rl对比图。34.图8为本发明实施例中多层结构内部对太赫兹波的吸收原理示意图。具体实施方式35.为使本发明的目的、技术方案与有益效果更加清楚明白，下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。36.本实施例提供一种基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料，其结构如图1所示，采用从下往上依次为高负载织物层、低负载织物层、零负载织物层的三层织物结构；其中，ti3c2tx属于二维过渡金属碳/氮化物mxene的一种，其相较于其他mxene，ti3c2tx具有电导率高、产率高、成本较低等优点；柔性织物选用棉质纱布，其长度50≤mm、宽度50≤mm、0.29mm≤厚度≤0.32mm；所述多层波浪型太赫兹波超强吸收材料由如下步骤制备：37.步骤1：制备ti3c2tx悬浮液，具体过程为：38.步骤1.1：将氢氟酸、盐酸和去离子水均匀混合得到刻蚀液，其中，氢氟酸的质量百分比为49wt％，盐酸的质量百分比为38wt％；氢氟酸、盐酸与去离子水的体积比为5:12:24；39.步骤1.2：将ti3alc2粉末匀速缓慢加入到刻蚀液中，在35℃的环境温度下搅拌24h，选择性的刻蚀掉ti3alc2中的al层，得到ti3c2tx的酸性混合液；其中，每1g的ti3alc2粉末对应需要20.5ml的刻蚀液；40.步骤1.3：向ti3c2tx的酸性混合液中加入去离子水进行多次离心清洗，直至上清液ph值为5.5～6.5；将混合物过滤分离，收集下层沉淀物进行冷冻干燥12h，获得多层ti3c2tx粉末；41.步骤1.4：将固态氯化锂(licl)粉末与去离子水混合得到插层液，其中，每40ml的去离子水溶解1g的氯化锂粉末；42.步骤1.5：将多层ti3c2tx粉末分散于(匀速加入)插层液中，在35℃的环境温度下搅拌4h；再向混合液中加入去离子水进行多次离心清洗，直至上层清液转为黑色，将混合物过滤分离，得到下层的少层/单层ti3c2tx沉淀物；其中，每1g的ti3alc2粉末对应需要40ml的插层液；43.步骤1.6：将ti3c2tx沉淀物分散在去离子水中，得到分散均匀的ti3c2tx悬浮液；其中，ti3c2tx在悬浮液中的质量浓度为1mg/ml～16mg/ml，本实施例中得到高浓度ti3c2tx分散液为4mg/ml、低浓度ti3c2tx分散液为1mg/ml；44.步骤2：取柔质织物用无水乙醇进行预清洗，并烘干备用，即为零负载织物层；其中，柔质织物的尺寸为长50mm、宽50mm、厚约0.29～0.32mm；将纱布分别浸泡在高浓度ti3c2tx分散液、低浓度ti3c2tx分散液中，用滚轮对其进行反复多次全面的滚压，以使其被充分吸附填充；再将处理完毕的织物取出，在室温自然环境下静置6h完成干燥，分别得到高负载织物层、低负载织物层；45.步骤3：按照从下往上依次为高负载织物层、低负载织物层、零负载织物层的顺序将多层织物堆叠，得到三层织物结构；46.步骤4：将水性聚氨酯与去离子水混合均匀得到水性聚氨酯分散液，其中，水性聚氨酯与去离子水的体积比为1:9；将三层织物结构浸泡在水性聚氨酯分散液中，使用滚轮进行滚压以排出织物之间的空气，之后将三层织物结构取出，以8～10mm的间距将其翻折数次，之后在室温自然环境下静置6h完成干燥，即得到所述基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料。47.本实施例首先对上述基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料的结构进行了说明，其结果如图1～图2所示；其中，图1为本发明实施例中多层结构的组成情况，由图可见，该多层结构主体部分由不同浓度负载的织物组成，在主体结构外包覆了一层水性聚氨酯-wpu；图2为平滑型与波浪型的多层结构的结构示意图和样品实物图，由图可见，不同外形的多层结构对入射波的反射效果不一样，平滑型的多层结构只反射一次入射波，为镜面反射，而波浪型的多层结构可以实现对入射波的多次反射，为漫反射。之后，本实施例对上述基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料，以及高负载织物层、低负载织物层、零负载织物层与非波浪型的多层织物结构进行对比测试，其结果如图3～图7所示。其中，图3为本发明实施例中多层波浪型太赫兹波超强吸收材料的结构强度测试图，由图可见，该材料可以支撑一部手机的重量。图4为本发明实施例中单层结构与多层结构的扫描电子显微镜测试图，(a)为零负载的织物、(b)为低负载的织物、(c)为高负载的织物、(d)为多层结构；由图4(a)(b)(c)可见，ti3c2tx在织物上主要以贴附、悬挂和成膜三种方式存在，同时随着浓度升高，ti3c2tx的含量明显增加；另外，由图4(d)可以看出多层结构表面附着的一层wpu，此保护层不仅起到了黏着包覆的作用，也极大程度的增加了材料的结构强度。图5为单层结构与多层结构的反射率对比图，由图可见，对于单层结构，其反射率随着浓度的升高而增加，这是因为随着负载的提高，织物表面形成的导电通路越多，趋肤效应越明显；多层结构的反射率略大于零浓度负载的单层结构，这是因为有一小部分入射到多层结构中的太赫兹波被反射回来，波浪状的多层结构反射率略低于平整的非波浪型多层结构，这是因为波浪状的外形提供了多次反射和入射的机会，从镜面反射改为漫反射，降低了材料整体对外界的反射率。图6为单层结构与多层结构的电磁屏蔽效能对比图，由图可见，对于单层结构，其电磁屏蔽效能随着浓度的升高而增加，这是因为随着负载量的增加，一方面入射的太赫兹波减少，一方面织物纤维覆盖了更多的ti3c2纳米片，提供了更多的电损耗。多层结构的电磁屏蔽效能明显优于任一单层结构，波浪型多层结构的电磁屏蔽效能高于非波浪型。图7为单层结构与多层结构的rl对比图，由图可见，本发明实施例中多层结构的rl大于单层结构的rl，即多层结构的吸收性能远远高于单层结构，这是因为单层结构由于不能兼顾阻抗匹配和衰减特性，其吸收性能相对较弱，多层结构很好的结合了不同负载的单层结构的特点，实现了更优秀的吸波效果；同时，相比于非波浪型的多层结构，波浪型的多层结构反射率更低，电磁屏蔽效能更高，对太赫兹波的吸收效果更强，因此rl的值更高。最后，本实施例对上述基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料的吸波原理进行了说明，其结果如图8所示，由图可见，该材料主要通过两种途径进行吸波：一方面，纤维表面覆盖的的ti3c2纳米片形成了良好的导电通路，太赫兹波在其上引起电流，将电磁能转换为热能实现能量衰减；另一方面，入射波在ti3c2纳米片之间产生多次的反射和散射，通过这个过程实现能量衰减。48.综上，本发明提供一种基于ti3c2tx的多层波浪型太赫兹波超强吸收材料，采用不同ti3c2tx负载量结合的多层织物结构，兼顾了阻抗匹配与损耗吸收，同时采用波浪状的外形改变了太赫兹波在表面的反射属性，从镜面反射变为漫反射，降低了材料对外界的反射率，在0.3～1.2thz频段内具有十分优秀的电磁波吸收性能；另外，因为该材料结构稳定性强，制作成本低，制备方法简易，具有大规模生产和应用的可行性。49.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。当前第1页12当前第1页12









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