高硬度水性涂料制备方法与流程 专利技术说明

喷涂装置;染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂装置的制造及其制作,应用技术1.本发明涉及水性涂料制备方法技术领域，具体涉及一种高硬度水性涂料制备方法。背景技术：2.世界不断的进步，人们意识不断增强，更加注重自己的生活环境和水平，因此也更加注重有机挥发物的排放，很多国家也很重视，都纷纷制定有关标准。然而传统涂料多是溶剂型，会有很多有机挥发物的释放，其中有毒气体甲醛、芳烃类等会很大程度上对人体健康产生不利影响。水性涂料最突出的优点主要在环保和效果两方面：从环保角度来看水性涂料的分散介质是水，水安全、绿色和无毒，再加上其他低毒甚至无毒的原材料，所以水溶性涂料的毒性是微乎其微的，是一种很环保的材料。3.目前市面上大多数的水性涂料均存在着耐水性能、力学性能、防腐性能以及耐磨性能均较弱等缺陷，严重制约了水性涂料均的使用范围。对此，结合当前研究成果来看，在水性涂料中引入功能性的改性剂能够对其缺陷进行改进，目前市面上出现的较多种类对水性涂料的改进方法，但是制备出的水性涂料大都达不到理想的最佳状态，因此，如何设计一种新的水性涂料制备方法，使其对现有的水性涂料的缺陷进行改进，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。技术实现要素：4.解决的技术问题针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种高硬度水性涂料制备方法，能够有效地解决现有技术的水性涂料在耐水性能、力学性能、防腐性能以及耐磨性方便较差的问题。5.技术方案为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高硬度水性涂料制备方法，所述制备方法为：s1、称取50重量份表面处理后的铝粉加入到300重量份丙二醇单丁醚中，在常温下搅拌30min后升温至40℃并加入45重量份正硅酸乙酯，继续搅拌20min后滴加50重量份去离子水，用二乙胺调节ph值至7后在40℃的条件下反应8h，对反应产物进行抽滤，抽滤后用无水乙醇洗涤3次，并置于35℃的温度下干燥10h，研磨后过400目筛；s2、将10重量份经s1处理后的铝粉分散在无水乙醇后，然后加入12重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，并在60-65℃的温度下以1000-1200r/min的转速搅拌30min，在搅拌的条件下加入抗菌剂组分，超声分散后进行抽滤，并将抽滤产物置于65℃的温度下干燥12h，所得记作抗菌改性铝粉；s3、将18重量份玄武岩纤维置于200重量份去离子水中，搅拌均匀后进行超声分散制得悬浮液，接着依次加入无水乙醇和丙酮对悬浮液中的去离子水进行置换，置换次数为3次，然后加入体积为其3-5%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀使其完全水解，所得记作硅烷改性玄武岩丙酮溶液；s4、在干燥氮气保护下，将25重量份聚己二酸新戊二醇酯二醇、20重量份磺酸聚酯二醇、10重量份环氧树脂、40重量份甲苯二异氰酸酯和8重量份[双（2-羟乙基）氨基甲基]-磷酸二乙酯倒入装有回流冷凝管、温度计和搅拌装置的四口烧瓶内，混合均匀后水浴加热升温至80℃恒温反应2h；s5、向s4的体系中加入5-6重量份2，2-二羧甲基丙酸、11重量份新戊二醇和40重量份丙醇，并在搅拌速度为300-400r/min的搅拌条件下滴入2-3重量份辛酸亚锡，水浴加热升温至68℃恒温反应5-6h，最后加入10重量份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在原温度下反应30min后加入55-60重量份三乙胺和200-300重量份去离子水，经高速剪切分散后所得记作高硬度水性聚氨酯；s6、向200重量份高硬度水性聚氨酯中加入9-10重量份抗菌改性铝粉和45-48重量份硅烷改性玄武岩丙酮溶液在1000-1200r/min的搅拌速度下搅拌15-20min，旋蒸脱除丙酮后加入8-10重量份自制多官能度封端剂，按原搅拌速度继续搅拌10min；s7、向s6中的体系倒入反应釜内继续搅拌1h，接着加入8-10重量份滑石粉继续搅拌30min，搅拌结束后倒入研磨机中研磨粉碎，所得即为高硬度水性涂料。[0006]更进一步地，所述s1中表面处理的具体方法为：将铝粉浸泡在体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中30min，浸泡后使用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，经抽滤后置于35℃的温度下干燥10h，研磨后过800-900目筛。[0007]更进一步地，所述s1中的搅拌速度为800-1000r/min，s1中的滴速为2滴/s。[0008]更进一步地，所述s2中抗菌剂组分为十六烷基三甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵和十二烷基二甲基苄基溴化铵按照2：3：1：2的重量比混合制得。[0009]更进一步地，所述s2中超声分散的频率为25-26khz，超声分散时间为5-8min。[0010]更进一步地，所述s3中的搅拌速度为500-600r/min，且s3中的超声分散频率为22-25khz。[0011]更进一步地，所述s5中中的滴速为1滴/s。[0012]更进一步地，所述s6中自制多官能度封端剂的制备方法包括以下步骤：步骤1、称取6重量份二烯丙基胺和18重量份无水甲醇混合，在氮气分为中缓慢滴加7重量份γ-（2，3环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷并搅拌5min；步骤2、将步骤1的体系水浴加热至80℃并恒温反应4h，反应后进行旋蒸去除溶剂，所得产物即为自制多官能度封端剂。[0013]更进一步地，所述步骤1中的滴速为1滴/s，且搅拌速度为300-400r/min。[0014]更进一步地，所述s7中的搅拌速度为800-1000r/min，s7中研磨粉碎后过100目筛。[0015]有益效果本发明提供了一种高硬度水性涂料制备方法，与现有公知技术相比，本发明的具有如下有益效果：本发明将二氧化硅包覆在铝粉的表面，能够提高铝粉化学性质的稳定性，并且使用硅烷偶联剂对表面包覆有二氧化硅的铝粉进行改性，能够提高铝粉的流动性和分散性，在制备抗菌改性铝粉的过程中加入抗菌剂组分，能够使抗菌剂吸附在铝粉和二氧化硅之间的分子间隙以及二氧化硅表面的孔径内，从而使抗菌改性铝粉具有较为稳定的抑菌性，在通过铝粉提高水性涂料防腐蚀性能的基础上，提高了水性涂料的抗菌防霉变性能。[0016]本发明在水性涂料中加入硅烷改性玄武岩丙酮溶液，能够使玄武岩纤维通过硅烷偶联剂的作用接枝吸附在聚氨酯分子的表面，从而提高水性涂料的耐腐蚀性能和耐磨性；其次，在水性聚氨酯的分子链上引入具有阻燃性能的[双（2-羟乙基）氨基甲基]-磷酸二乙酯，能够使制备的水性涂料具有稳定的阻燃性能，在水性涂料中加入自制多官能度封端剂，能够加强水性涂料的耐水性，从而在一定程度上提高涂料涂层的耐水性能。具体实施方式[0017]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0018]下面结合实施例对本发明作进一步的描述。[0019]实施例1本实施例的一种高硬度水性涂料制备方法，制备方法为：s1、称取50重量份表面处理后的铝粉加入到300重量份丙二醇单丁醚中，在常温下搅拌30min后升温至40℃并加入45重量份正硅酸乙酯，继续搅拌20min后滴加50重量份去离子水，用二乙胺调节ph值至7后在40℃的条件下反应8h，对反应产物进行抽滤，抽滤后用无水乙醇洗涤3次，并置于35℃的温度下干燥10h，研磨后过400目筛；s2、将10重量份经s1处理后的铝粉分散在无水乙醇后，然后加入12重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，并在60℃的温度下以1000r/min的转速搅拌30min，在搅拌的条件下加入抗菌剂组分，超声分散后进行抽滤，并将抽滤产物置于65℃的温度下干燥12h，所得记作抗菌改性铝粉；s3、将18重量份玄武岩纤维置于200重量份去离子水中，搅拌均匀后进行超声分散制得悬浮液，接着依次加入无水乙醇和丙酮对悬浮液中的去离子水进行置换，置换次数为3次，然后加入体积为其3%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀使其完全水解，所得记作硅烷改性玄武岩丙酮溶液；s4、在干燥氮气保护下，将25重量份聚己二酸新戊二醇酯二醇、20重量份磺酸聚酯二醇、10重量份环氧树脂、40重量份甲苯二异氰酸酯和8重量份[双（2-羟乙基）氨基甲基]-磷酸二乙酯倒入装有回流冷凝管、温度计和搅拌装置的四口烧瓶内，混合均匀后水浴加热升温至80℃恒温反应2h；s5、向s4的体系中加入5重量份2，2-二羧甲基丙酸、11重量份新戊二醇和40重量份丙醇，并在搅拌速度为300r/min的搅拌条件下滴入2重量份辛酸亚锡，水浴加热升温至68℃恒温反应5h，最后加入10重量份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在原温度下反应30min后加入55重量份三乙胺和200重量份去离子水，经高速剪切分散后所得记作高硬度水性聚氨酯；s6、向200重量份高硬度水性聚氨酯中加入9重量份抗菌改性铝粉和45重量份硅烷改性玄武岩丙酮溶液在1000r/min的搅拌速度下搅拌15min，旋蒸脱除丙酮后加入8重量份自制多官能度封端剂，按原搅拌速度继续搅拌10min；s7、向s6中的体系倒入反应釜内继续搅拌1h，接着加入8重量份滑石粉继续搅拌30min，搅拌结束后倒入研磨机中研磨粉碎，所得即为高硬度水性涂料。[0020]s1中表面处理的具体方法为：将铝粉浸泡在体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中30min，浸泡后使用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，经抽滤后置于35℃的温度下干燥10h，研磨后过800目筛。[0021]s1中的搅拌速度为800r/min，s1中的滴速为2滴/s。[0022]s2中抗菌剂组分为十六烷基三甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵和十二烷基二甲基苄基溴化铵按照2：3：1：2的重量比混合制得。[0023]s2中超声分散的频率为25khz，超声分散时间为5min。[0024]s3中的搅拌速度为500r/min，且s3中的超声分散频率为22khz。[0025]s5中中的滴速为1滴/s。[0026]s6中自制多官能度封端剂的制备方法包括以下步骤：步骤1、称取6重量份二烯丙基胺和18重量份无水甲醇混合，在氮气分为中缓慢滴加7重量份γ-（2，3环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷并搅拌5min；步骤2、将步骤1的体系水浴加热至80℃并恒温反应4h，反应后进行旋蒸去除溶剂，所得产物即为自制多官能度封端剂。[0027]步骤1中的滴速为1滴/s，且搅拌速度为300r/min。[0028]s7中的搅拌速度为800r/min，s7中研磨粉碎后过100目筛。[0029]实施例2本实施例的一种高硬度水性涂料制备方法，制备方法为：s1、称取50重量份表面处理后的铝粉加入到300重量份丙二醇单丁醚中，在常温下搅拌30min后升温至40℃并加入45重量份正硅酸乙酯，继续搅拌20min后滴加50重量份去离子水，用二乙胺调节ph值至7后在40℃的条件下反应8h，对反应产物进行抽滤，抽滤后用无水乙醇洗涤3次，并置于35℃的温度下干燥10h，研磨后过400目筛；s2、将10重量份经s1处理后的铝粉分散在无水乙醇后，然后加入12重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，并在65℃的温度下以1200r/min的转速搅拌30min，在搅拌的条件下加入抗菌剂组分，超声分散后进行抽滤，并将抽滤产物置于65℃的温度下干燥12h，所得记作抗菌改性铝粉；s3、将18重量份玄武岩纤维置于200重量份去离子水中，搅拌均匀后进行超声分散制得悬浮液，接着依次加入无水乙醇和丙酮对悬浮液中的去离子水进行置换，置换次数为3次，然后加入体积为其5%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀使其完全水解，所得记作硅烷改性玄武岩丙酮溶液；s4、在干燥氮气保护下，将25重量份聚己二酸新戊二醇酯二醇、20重量份磺酸聚酯二醇、10重量份环氧树脂、40重量份甲苯二异氰酸酯和8重量份[双（2-羟乙基）氨基甲基]-磷酸二乙酯倒入装有回流冷凝管、温度计和搅拌装置的四口烧瓶内，混合均匀后水浴加热升温至80℃恒温反应2h；s5、向s4的体系中加入6重量份2，2-二羧甲基丙酸、11重量份新戊二醇和40重量份丙醇，并在搅拌速度为400r/min的搅拌条件下滴入3重量份辛酸亚锡，水浴加热升温至68℃恒温反应6h，最后加入10重量份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在原温度下反应30min后加入60重量份三乙胺和300重量份去离子水，经高速剪切分散后所得记作高硬度水性聚氨酯；s6、向200重量份高硬度水性聚氨酯中加入10重量份抗菌改性铝粉和48重量份硅烷改性玄武岩丙酮溶液在1200r/min的搅拌速度下搅拌20min，旋蒸脱除丙酮后加入10重量份自制多官能度封端剂，按原搅拌速度继续搅拌10min；s7、向s6中的体系倒入反应釜内继续搅拌1h，接着加入10重量份滑石粉继续搅拌30min，搅拌结束后倒入研磨机中研磨粉碎，所得即为高硬度水性涂料。[0030]s1中表面处理的具体方法为：将铝粉浸泡在体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中30min，浸泡后使用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，经抽滤后置于35℃的温度下干燥10h，研磨后过900目筛。[0031]s1中的搅拌速度为1000r/min，s1中的滴速为2滴/s。[0032]s2中抗菌剂组分为十六烷基三甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵和十二烷基二甲基苄基溴化铵按照2：3：1：2的重量比混合制得。[0033]s2中超声分散的频率为26khz，超声分散时间为8min。[0034]s3中的搅拌速度为600r/min，且s3中的超声分散频率为25khz。[0035]s5中中的滴速为1滴/s。[0036]s6中自制多官能度封端剂的制备方法包括以下步骤：步骤1、称取6重量份二烯丙基胺和18重量份无水甲醇混合，在氮气分为中缓慢滴加7重量份γ-（2，3环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷并搅拌5min；步骤2、将步骤1的体系水浴加热至80℃并恒温反应4h，反应后进行旋蒸去除溶剂，所得产物即为自制多官能度封端剂。[0037]步骤1中的滴速为1滴/s，且搅拌速度为400r/min。[0038]s7中的搅拌速度为1000r/min，s7中研磨粉碎后过100目筛。[0039]实施例3本实施例的一种高硬度水性涂料制备方法，制备方法为：s1、称取50重量份表面处理后的铝粉加入到300重量份丙二醇单丁醚中，在常温下搅拌30min后升温至40℃并加入45重量份正硅酸乙酯，继续搅拌20min后滴加50重量份去离子水，用二乙胺调节ph值至7后在40℃的条件下反应8h，对反应产物进行抽滤，抽滤后用无水乙醇洗涤3次，并置于35℃的温度下干燥10h，研磨后过400目筛；s2、将10重量份经s1处理后的铝粉分散在无水乙醇后，然后加入12重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，并在63℃的温度下以1100r/min的转速搅拌30min，在搅拌的条件下加入抗菌剂组分，超声分散后进行抽滤，并将抽滤产物置于65℃的温度下干燥12h，所得记作抗菌改性铝粉；s3、将18重量份玄武岩纤维置于200重量份去离子水中，搅拌均匀后进行超声分散制得悬浮液，接着依次加入无水乙醇和丙酮对悬浮液中的去离子水进行置换，置换次数为3次，然后加入体积为其4%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀使其完全水解，所得记作硅烷改性玄武岩丙酮溶液；s4、在干燥氮气保护下，将25重量份聚己二酸新戊二醇酯二醇、20重量份磺酸聚酯二醇、10重量份环氧树脂、40重量份甲苯二异氰酸酯和8重量份[双（2-羟乙基）氨基甲基]-磷酸二乙酯倒入装有回流冷凝管、温度计和搅拌装置的四口烧瓶内，混合均匀后水浴加热升温至80℃恒温反应2h；s5、向s4的体系中加入6重量份2，2-二羧甲基丙酸、11重量份新戊二醇和40重量份丙醇，并在搅拌速度为400r/min的搅拌条件下滴入2重量份辛酸亚锡，水浴加热升温至68℃恒温反应6h，最后加入10重量份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在原温度下反应30min后加入58重量份三乙胺和200重量份去离子水，经高速剪切分散后所得记作高硬度水性聚氨酯；s6、向200重量份高硬度水性聚氨酯中加入10重量份抗菌改性铝粉和46重量份硅烷改性玄武岩丙酮溶液在1100r/min的搅拌速度下搅拌18min，旋蒸脱除丙酮后加入9重量份自制多官能度封端剂，按原搅拌速度继续搅拌10min；s7、向s6中的体系倒入反应釜内继续搅拌1h，接着加入9重量份滑石粉继续搅拌30min，搅拌结束后倒入研磨机中研磨粉碎，所得即为高硬度水性涂料。[0040]s1中表面处理的具体方法为：将铝粉浸泡在体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中30min，浸泡后使用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，经抽滤后置于35℃的温度下干燥10h，研磨后过900目筛。[0041]s1中的搅拌速度为900r/min，s1中的滴速为2滴/s。[0042]s2中抗菌剂组分为十六烷基三甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵和十二烷基二甲基苄基溴化铵按照2：3：1：2的重量比混合制得。[0043]s2中超声分散的频率为26khz，超声分散时间为7min。[0044]s3中的搅拌速度为500r/min，且s3中的超声分散频率为23khz。[0045]s5中中的滴速为1滴/s。[0046]s6中自制多官能度封端剂的制备方法包括以下步骤：步骤1、称取6重量份二烯丙基胺和18重量份无水甲醇混合，在氮气分为中缓慢滴加7重量份γ-（2，3环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷并搅拌5min；步骤2、将步骤1的体系水浴加热至80℃并恒温反应4h，反应后进行旋蒸去除溶剂，所得产物即为自制多官能度封端剂。[0047]步骤1中的滴速为1滴/s，且搅拌速度为400r/min。[0048]s7中的搅拌速度为900r/min，s7中研磨粉碎后过100目筛。[0049]对比例1：本对比例所提供的高硬度水性涂料的制备方法大致与实施例1相同，其主要区别在于：本对比例未加入实施例1中的抗菌改性铝粉。[0050]对比例2：本对比例所提供的高硬度水性涂料的制备方法大致与实施例2相同，其主要区别在于：本对比例未加入实施例2中的硅烷改性玄武岩丙酮溶液。[0051]对比例3：本对比例所提供的高硬度水性涂料的制备方法大致与实施例3相同，其主要区别在于：本对比例未加入实施例3中的自制多官能度封端剂。[0052]性能测试将实施例1-3和对比例1-3中制备的高硬度水性涂料分别标记为实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3，然后对实施例1-3和对比例1-3的性能进行检测，具体检测方法和检测项目如下：1、按照gb/t6739-2006的标准对实施例1-3和对比例1-3中的高硬度水性涂料的涂膜铅笔硬度进行检测；2、参照gb/t9274-1988的标准对实施例1-3和对比例1-3中的高硬度水性涂料的耐酸性和耐碱性进行检测；3、参照gb/t1771-2007的标准对实施例1-3和对比例1-3中的高硬度水性涂料的耐盐雾性进行检测；4、参照gb/t1733-1993的标准对实施例1-3和对比例1-3中的高硬度水性涂料的耐水性进行检测；以上检测结果均记录于表1：表1[0053]通过表1中的数据显示可知，本实施例1-3制备的高硬度水性涂料相较于对比例1-3而言具有更优异的耐酸碱和耐盐雾性能，且本发明实施例1-3制备的高硬度水性涂料的硬度更高且耐水性更强，具有极佳的市场应用前景，更加适合用于涂料行业。[0054]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。[0055]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。









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