电解或电泳工艺的制造及其应用技术1.本发明涉及电镀技术领域,具体而言,涉及一种镍磷合金电镀液及电镀方法。背景技术:2.非晶态镍磷合金电镀层在结构上呈长程无序、短程有序状态,原子排列没有周期性和平移对称性,因此对各种腐蚀介质有很高的高耐蚀性,尤其是耐受氯离子的腐蚀能力,比传统的镀镍层具有较大的优势,同时还有优异的耐磨性、硬度、独特的磁性能。3.现有技术中,采用的电镀液是硫酸镍:180~250g/l,氯化镍:35~45g/l,碳酸镍:20~30g/l,磷酸:25~35ml/l,亚磷酸:30~40g/l,电镀的时间为100min。其主盐含量硫酸镍用量很多,电镀时间长,且用的是亚磷酸作为还原剂,亚磷酸的稳定性较差,亚磷酸根的含量是影响化学镀镍液使用寿命和镀层质量的主要因素,亚磷酸根的累积浓度与镀液ph值有关,ph值越低,亚磷酸根的累积浓度极限越高。亚磷酸根与镍离子能形成不溶于水的亚磷酸镍沉淀,使镀液浑浊,引发镀液自行分解。因亚磷酸根的溶解度很大,用普通方法除去十分困难。过多的亚磷酸根的存在,使得镀液在使用若干周期后不得不报废。4.针对现有技术中采用的电镀液主盐含量硫酸镍用量多,电镀时间长,以及使用亚磷酸作为还原剂,其稳定性差,容易使镀液浑浊,除去十分困难的问题,目前尚未提出有效的解决方案。技术实现要素:5.本发明实施例中提供一种镍磷合金电镀液及电镀方法,以解决现有技术中采用的电镀液主盐含量硫酸镍用量多,电镀时间长,以及使用亚磷酸作为还原剂,其稳定性差,容易使镀液浑浊,除去十分困难的问题。6.为达到上述目的,一方面,本发明提供了一种镍磷合金电镀液,所述镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:15~35g/l,次亚磷酸钠:18~38g/l,乳酸:10~30ml/l,醋酸钠:15~25g/l,氨水:25%~28%。7.可选的,还包括:光亮剂;所述光亮剂的浓度为10~15m/l。8.可选的,所述光亮剂包括:糖精钠:4~8g/l,乙氧基化丁炔二醇:1.5~3.0g/l,硫酸铜:1.5~3.0g/l,乳化剂:0.5~1.5g/l,十二烷基硫酸钠:0.5~1.5g/l。9.可选的,所述的镍磷合金电镀液的ph值为4.1~4.4。10.另一方面,本发明提供了一种使用上述镍磷合金电镀液的电镀方法,该电镀方法包括:依次将硫酸镍、过滤好的次亚磷酸钠溶液、乳酸、醋酸钠、光亮剂、氨水加入到镀槽中搅拌,得到镍磷合金电镀液;将预处理的基体置于所述镍磷合金电镀液中进行电镀,得到镍磷合金电镀层。11.可选的,所述电镀的温度为:80~90℃。12.可选的,所述电镀的时间为:15~30min。13.本发明的有益效果:14.本发明提供了一种镍磷合金电镀液及电镀方法,所述镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:15~35g/l,次亚磷酸钠:18~38g/l,乳酸:10~30ml/l,醋酸钠:15~25g/l,氨水:25%~28%。所述电镀方法包括:将预处理的基体置于所述镍磷合金电镀液中进行电镀,得到镍磷合金电镀层。本发明的方法主盐含量硫酸镍大大降低,电镀时间缩短,且使用次亚磷酸作为还原剂,稳定性好,以及相较于亚磷酸更容易去除。附图说明15.图1是本发明实施例提供的一种镍磷合金电镀方法的流程图。具体实施方式16.为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。17.非晶态镍磷合金电镀层在结构上呈长程无序、短程有序状态,原子排列没有周期性和平移对称性,因此对各种腐蚀介质有很高的高耐蚀性,尤其是耐受氯离子的腐蚀能力,比传统的镀镍层具有较大的优势,同时还有优异的耐磨性、硬度、独特的磁性能。18.现有技术中,采用的电镀液是硫酸镍:180~250g/l,氯化镍:35~45g/l,碳酸镍:20~30g/l,磷酸:25~35ml/l,亚磷酸:30~40g/l,电镀的时间为100min。其主盐含量硫酸镍用量很多,电镀时间长,且用的是亚磷酸作为还原剂,亚磷酸的稳定性较差,亚磷酸根的含量是影响化学镀镍液使用寿命和镀层质量的主要因素,亚磷酸根的累积浓度与镀液ph值有关,ph值越低,亚磷酸根的累积浓度极限越高。亚磷酸根与镍离子能形成不溶于水的亚磷酸镍沉淀,使镀液浑浊,引发镀液自行分解。因亚磷酸根的溶解度很大,用普通方法除去十分困难。过多的亚磷酸根的存在,使得镀液在使用若干周期后不得不报废。19.进一步的,镀液的ph值随着电镀时间的增长而上升,镀液的ph值增加,亚磷酸还原峰电流下降,使镍磷合金中含磷量下降,影响镀层的理化性能,当ph=5时,出现亚磷酸镍沉淀,被吸附夹杂在镀层中,使镀层变灰。亚磷酸根离子在阳极上易被氧化。镀层磷含量降低时,镀层容易钝化甚至脱落。ph=3时,其阴极电流效率比较低,镀层较薄,无法起到防腐效果。20.更进一步的,镀液中镍离子浓度随着电镀时间的增长而不断地上升,含量过高,电沉积速度加快,表面粗糙,镀层中磷含量下降。21.因而,本发明提供了一种新的镍磷合金电镀液,所述镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:22.硫酸镍:15~35g/l,次亚磷酸钠:18~38g/l,乳酸:10~30ml/l,醋酸钠:15~25g/l,氨水:25%~28%。23.硫酸镍nis04·6h20(主盐):为镀液提供镍离子ni。24.次亚磷酸钠nah2p02·h20:作为还原剂,提供用于还原镍离子所需的电子。镍磷溶液多种多样,想要得到非磁稳定性相当困难,具有非磁性和实用价值的溶液有次亚磷酸钠,采用次亚磷酸盐为还原剂的酸性溶液其稳定性好,并且次亚磷酸根与镍离子形成的次亚磷酸镍相较于亚磷酸镍更容易除去。25.乳酸c3h603:乳酸可以控制镀液中用于还原反应的游离镍。26.醋酸钠:在镀液中醋酸钠的作用与乳酸类似,对镀液的影响也相似。27.氨水:氨水可以调节镍磷合金电镀液的ph值,以使镍磷合金电镀液的ph值为4.1~4.4;氨水的浓度在25~28%,氨水ph值为11.7(1%溶液)。28.所述镍磷合金电镀液还包括:光亮剂;所述光亮剂的浓度为10~15m/l。所述光亮剂包括:糖精钠:4~8g/l,乙氧基化丁炔二醇:1.5~3.0g/l,硫酸铜:1.5~3.0g/l,乳化剂:0.5~1.5g/l,十二烷基硫酸钠:0.5~1.5g/l。所述光亮剂的作用为:使镀层光亮。29.本发明中,还可以在镍磷合金电镀液中加入促进剂,有助于提高镀层的沉积速度,如丁二酸。30.进一步的,还可以在镍磷合金电镀液中加入稳定剂,防止镀液自行分解,有助于控制还原,如硫脲。31.图1是本发明实施例提供的一种镍磷合金电镀液的电镀方法的流程图,如图1所示,该方法包括:32.s101.依次将硫酸镍、过滤好的次亚磷酸钠溶液、乳酸、醋酸钠、光亮剂、氨水加入到镀槽中搅拌,得到镍磷合金电镀液;33.s102.将预处理的基体置于所述镍磷合金电镀液中进行电镀,得到镍磷合金电镀层。34.具体的,所述电镀的温度为80~90℃。所述电镀的时间为:15~30min。35.以下结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案:36.实施例137.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:15g/l,次亚磷酸钠:18g/l,乳酸:10ml/l,醋酸钠:15g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.1;电镀的温度为:80℃;电镀的时间为:15min。该实施例中点滴时间为115s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。38.实施例2:39.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:16g/l,次亚磷酸钠:20g/l,乳酸:12ml/l,醋酸钠:15g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.2;电镀的温度为:80℃;电镀的时间为:15min。该实施例中点滴时间为126s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。40.实施例3:41.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:18g/l,次亚磷酸钠:22g/l,乳酸:14ml/l,醋酸钠:16g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.3;电镀的温度为:81℃;电镀的时间为:16min。该实施例中点滴时间为128s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。42.实施例4:43.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:20g/l,次亚磷酸钠:24g/l,乳酸:16ml/l,醋酸钠:17g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.4;电镀的温度为:82℃;电镀的时间为:17min。该实施例中点滴时间为134s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。44.实施例5:45.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:22g/l,次亚磷酸钠:26g/l,乳酸:18ml/l,醋酸钠:18g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.1;电镀的温度为:83℃;电镀的时间为:18min。该实施例中点滴时间为138s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。46.实施例6:47.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:24g/l,次亚磷酸钠:27g/l,乳酸:19ml/l,醋酸钠:19g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.2;电镀的温度为:84℃;电镀的时间为:19min。该实施例中点滴时间为148s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。48.实施例7:49.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:25g/l,次亚磷酸钠:28g/l,乳酸:20ml/l,醋酸钠:20g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.3;电镀的温度为:85℃;电镀的时间为:20min。该实施例中点滴时间为152s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。50.实施例8:51.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:25g/l,次亚磷酸钠:29g/l,乳酸:20ml/l,醋酸钠:21g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.4;电镀的温度为:85℃;电镀的时间为:20min。该实施例中点滴时间为145s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。52.实施例9:53.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:26g/l,次亚磷酸钠:29g/l,乳酸:21ml/l,醋酸钠:21g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.2;电镀的温度为:86℃;电镀的时间为:21min。该实施例中点滴时间为142s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。54.实施例10:55.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:27g/l,次亚磷酸钠:30g/l,乳酸:22ml/l,醋酸钠:22g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.3;电镀的温度为:86℃;电镀的时间为:23min。该实施例中点滴时间为139s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。56.实施例11:57.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:28g/l,次亚磷酸钠:30g/l,乳酸:22ml/l,醋酸钠:22g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.4;电镀的温度为:87℃;电镀的时间为:25min。该实施例中点滴时间为146s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。58.实施例12:59.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:29g/l,次亚磷酸钠:32g/l,乳酸:24ml/l,醋酸钠:23g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.1;电镀的温度为:88℃;电镀的时间为:27min。该实施例中点滴时间为141s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。60.实施例13:61.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:32g/l,次亚磷酸钠:34g/l,乳酸:26ml/l,醋酸钠:24g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.2;电镀的温度为:89℃;电镀的时间为:28min。该实施例中点滴时间为145s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。62.实施例14:63.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:34g/l,次亚磷酸钠:36g/l,乳酸:28ml/l,醋酸钠:25g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.3;电镀的温度为:90℃;电镀的时间为:29min。该实施例中点滴时间为142s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。64.实施例15:65.一种镍磷合金电镀液,该镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:35g/l,次亚磷酸钠:38g/l,乳酸:30ml/l,醋酸钠:25g/l,氨水:25%~28%,ph值为:4.4;电镀的温度为:90℃;电镀的时间为:30min。该实施例中点滴时间为147s(点滴时间越长,镍磷合金膜层的厚度越厚,耐腐蚀性越强,镀液越稳定)。66.由上述实施例可知,最优的实施例为实施例7,其点滴时间最长,镍磷合金膜层的厚度较厚,耐腐蚀性较强,镀液较稳定。67.本发明的有益效果:68.本发明提供了一种镍磷合金电镀液及电镀方法,所述镍磷合金电镀液中各个组分的浓度为:硫酸镍:15~35g/l,次亚磷酸钠:18~38g/l,乳酸:10~30ml/l,醋酸钠:15~25g/l,氨水:25%~28%。所述电镀方法包括:将预处理的基体置于所述镍磷合金电镀液中进行电镀,得到镍磷合金电镀层。本发明的方法主盐含量硫酸镍大大降低,电镀时间缩短,且使用次亚磷酸作为还原剂,稳定性好,以及相较于亚磷酸更容易去除。69.最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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一种镍磷合金电镀液及电镀方法与流程 专利技术说明
作者:admin
2023-07-20 07:05:38
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关键词:
电解或电泳工艺的制造及其应用技术
专利技术
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