一种高水溶性叶黄素粉末及其制备方法 专利技术说明

食品,饮料机械,设备的制造及其制品加工制作,储藏技术1.本发明属于营养健康食品加工技术领域，涉及一种高水溶性叶黄素粉末及其制备方法。背景技术：2.叶黄素是一种聚异戊二烯结构含有紫罗酮环的二羟基类胡萝卜素，不仅与神经保护和抗癌作用有关，而且还能有效预防眼部疾病。叶黄素、玉米黄质和内消旋玉米黄质是驻留在眼部黄斑中的主要色素，用于吸收可能导致视网膜脂质过氧化的光化蓝光。该特性与对年龄相关性黄斑变性的保护作用有关。叶黄素的这些独特生理功能在其营养健康食品的开发中日益受到重视。但由于叶黄素极难溶于水，大大影响了其在饮料、口服液等液态制剂等营养健康产品中的应用。3.为拓宽其在食品和制药行业的应用范围，研究人员通过采用促溶性物质与物理化学方法相结合来增强叶黄素的水溶性。现有专利中，公开了一种α-葡萄糖基橙皮苷修饰叶黄素脂质体的制备方法(申请号：201811581803.5)，将叶黄素和脂材溶解，获得叶黄素脂溶液，将脂膜水化，经超声后获得分散液，向分散液中滴加α-葡萄糖基橙皮苷溶液，室温搅拌过夜，过聚碳酸酯膜挤压，获得叶黄素脂质体。公开了叶黄素水溶性干粉的制备方法(申请号：200610154617.4)，将叶黄素晶体与低沸点、易挥发且对叶黄素晶体溶解度大的有机溶剂混合后，加热溶解得油相；将变性淀粉与水混合，升温溶解冷却后得水相；将油相加入水相中，乳化后得混合液；经高压均质机均质后除去乳液体系中的有机溶剂，用喷雾干燥法或喷雾流化床干燥法去掉乳液中的水分，得到水溶性叶黄素干粉。公开了一种水溶性叶黄素颗粒及其制备工艺(申请号：201410791127.x)，将叶黄素与水溶性高分子辅料的混合粉末通过超临界流体重结晶设备得到水溶性叶黄素颗粒。公开了一种水溶性叶黄素及其制备工艺(申请号：201010558417.1)，叶黄素处方组成及重量比为叶黄素粉末∶乳化剂∶附加剂＝1∶2～20∶0～5，采用无溶剂减压熔融方法制备出叶黄素溶出率可达到98％，且稳定性高、分散性好的水溶性叶黄素。公开了一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法与产品(申请号：201710295890.7)，通过叶黄素与非离子高分子表面活性剂混合后再经过热熔挤出机在一定条件下挤出得到溶出速度快的水溶性叶黄素。公开了一种水溶性叶黄素乳液凝胶及其制备方法(申请号：202010981306.5)，将玉米肽分散在水溶条件下孵育，经真空冷冻干燥获得变性肽粉；将玉米肽分散于蒸馏水与含有叶黄素的玉米油混合，高压均质形成粗乳液；将冻干的变性肽粉添加到上述粗乳液中，并充分混合以使叶黄素完全水合，再将葡萄糖酸内酯加入，在25℃下温育得到叶黄素乳液凝胶。公开了一种水溶性叶黄素的绿色制备方法(申请号：201711178383.1)，以叶黄素为原料，其处方组成和质量比为叶黄素∶甜菊苷＝1∶2～1∶10，通过叶黄素与甜菊苷分子非共价结合、特定方法和条件的改性，采用低频超声、高压剪切与天然抗氧化剂使用得到溶解度增加150倍以上，且稳定性好的水溶性叶黄素。4.上述技术存在的问题在于∶1)乳化剂、毒性较大的有机试剂使用较多，会造成环境污染，且制备出的水溶性叶黄素存在不同程度的有害试剂残留；2)所得的水溶性叶黄素促溶效果不明显，且溶液在贮存过程中会发生解析现象；制备过程温度较高，易引起叶黄素的降解损失；3)所得产品中叶黄素全部被包埋在两亲性物质内，叶黄素的吸收利用受限于胶束释放叶黄素的能力不强。因此需要寻求新的绿色制备方法或工艺技术，增加水溶性的同时，减少有毒有害试剂的使用，有效提高叶黄素水溶稳定性和生物利用度。技术实现要素：5.技术问题6.本发明的目的在于提供一种高水溶性、高稳定性的水溶性叶黄素粉末及其制备方法。7.技术方案8.一种高水溶性叶黄素粉末及其制备方法，其特征在于，通过反溶剂沉淀、动态超高压微射流及喷雾干燥等特定条件耦合使叶黄素与葡萄糖基甜菊苷、羟丙甲纤维素分子互作形成半互穿式网络结构，进而制备得到具有无定形态、稳定性提高的高水溶性叶黄素粉末。9.上述水溶性叶黄素粉末的制备方法包括如下步骤：10.(1)取高纯度叶黄素充分溶于无水乙醇中，然后缓速均匀加至处于磁力搅拌状态下含葡萄糖基甜菊苷、羟丙甲纤维素和天然水溶性抗氧化剂的水溶液，磁力搅拌转速400～600rpm，搅拌时间20～30分钟，获得悬浮液；11.(2)将步骤(1)得到的悬浮液进行动态超高压微射流循环处理3次，处理压力100～150mpa，得到微射流均质溶液；12.(3)将步骤(2)得到的微射流均质溶液经过喷雾干燥，控制进风温度180℃，进料温度50～60℃，进料速度5ml/min，得到水溶性叶黄素粉末，采用真空铝箔封装。13.所述叶黄素无水乙醇溶液与含葡萄糖基甜菊苷和羟丙甲纤维素的水溶液的体积比为1∶100～1∶200。14.所述高水溶性叶黄素粉末中叶黄素、葡萄糖基甜菊苷和羟丙甲纤维素的质量比为1∶40∶0.5。15.所述水溶性叶黄素粉末具有良好的水溶性，叶黄素表观溶解度达2800μg/ml以上。16.技术效果：17.1.葡萄糖基甜菊苷是一种安全的食品添加剂，是天然甜菊苷通过酶法改性获得，遮盖了天然甜菊苷苷元母核结构的苦味。糖基化是对具有生物活性的化合物进行结构修饰的重要步骤，糖基化物质的聚集纳米结构通过形成具有疏水骨架核心和由糖基团包围的壳自缔合胶束状结构在增强疏水性生物活性物质的表观溶解度方面发挥了重要的作用。羟丙甲纤维素是一种聚合物结晶抑制剂，能够提高活性物质的溶解性，维持高水平过饱和态，进而抑制液体环境结晶沉淀生成。利用这两种物质各自的性能特点，采用反溶剂沉淀法、超高压微射流等特定方法和条件构建叶黄素复合体系，得到叶黄素的表观溶解度增加5000倍以上，且稳定性好。本发明中，一方面利用葡萄糖基甜菊苷与叶黄素之间产生氢键、疏水作用和范德华力等非共价结合形成水溶性复合物，另一方面通过使用羟丙甲纤维素使其达到超饱和稳定状态，抑制结晶的形成。另外通过超高压微射流利用撞击流技术增强溶液中分子之间的相互作用，减小叶黄素复合物的粒径获得均匀稳定的叶黄素超饱和溶液。18.2.与现有技术相比，本发明制备方法主要利用了化合物分子之间的特殊的相互作用及与物理化学手段耦合，使用天然安全的辅料，制备过程绿色高效。采用超高压剪切均质处理和沉淀抑制剂等操作使叶黄素处于过饱和状态，避免叶黄素等物质在溶液中的析出，并增强水溶性叶黄素的稳定性。19.3.现有的研究表明，葡萄糖基甜菊苷是一种天然甜味剂，具有一定的抗氧化活性，具有降血糖、防龋齿、抗腹泻、利尿、解除疲劳等功能，对糖尿病、心脏病、高血压、动脉硬化等患者均有辅助治疗的功效；葡萄糖基甜菊苷在甜菊苷的基础上遮盖了原有的后苦味，使用葡萄糖基甜菊苷使叶黄素复合体系在水相中形成超饱和体系，促进叶黄素的表观溶解度。但是，由于超饱和体系处于热力学亚稳定状态，易向产生沉淀或相分离等降低自由能的方向转变。所以通过加入沉淀抑制剂——羟丙基纤维素来维持过饱和溶液的稳定性。且羟丙基纤维素是一种纤维素衍生物，用于口服和外用制剂的辅料，也经常用于食品和化妆品，被认为是一种无毒、无刺激性的物质。羟丙甲纤维素的加入可以进一步提高叶黄素的表观溶解度，形成稳定的超饱和溶液，提高叶黄素在肠道内的吸收利用。因此，本发明中葡萄糖基甜菊苷联合羟丙甲纤维素负载叶黄素形成的水溶性叶黄素复合体系在叶黄素生物利用度提升方面发挥重要作用。附图说明20.图1水溶性叶黄素的表观溶解度图。21.图2水溶性叶黄素的红外光谱图。具体实施方式22.以下结合说明书对发明进行进一步说明，但本发明所要求的保护范围并不局限于实施例描述的范围。23.实施例124.取50mg、纯度为80％的叶黄素充分溶于的8ml无水乙醇溶液中，然后缓速均匀加至处于磁力搅拌状态下含羟丙甲纤维素和0.05％的抗坏血酸的800ml水溶液中，磁力搅拌转速400rpm，搅拌时间20分钟，得到悬浮液，叶黄素与羟丙甲纤维素质量配比为1∶0.5～1∶5。得到的悬浮液进行动态超高压微射流处理1次，处理压力为104mpa；微射流均质溶液经过喷雾干燥处理，控制进风温度125℃，进料温度50℃，进料速度10ml/min。获得水溶性叶黄素粉末，采用真空铝箔封装。25.获得的二元水溶性叶黄素粉末，经高效液相色谱分析叶黄素的表观溶解度达到0～350μg/ml，其中叶黄素与羟丙甲纤维素的最佳质量配比为1∶0.5，此时叶黄素表观溶解度为320.75μg/ml。26.实施例227.取50mg、纯度为85％的叶黄素充分溶于8ml无水乙醇溶液中，然后缓速均匀加至处于磁力搅拌状态下含葡萄糖基甜菊苷和0.05％抗坏血酸的800ml水溶液中。磁力搅拌转速500rpm，搅拌时间20分钟，得到悬浮液，叶黄素与葡萄糖基甜菊苷质量配比为1∶1～1∶40。得到的悬浮液进行动态超高压微射流循环处理2次，处理压力为110mpa；微射流均质溶液经过喷雾干燥处理，控制进风温度130℃，进料温度45℃，进料速度8ml/min。获得水溶性叶黄素粉末，采用真空铝箔封装。28.获得的二元水溶性叶黄素粉末，经高效液相色谱分析叶黄素的表观溶解度达到0～800μg/ml，其中叶黄素与葡萄糖基甜菊苷最佳质量配比为1∶20，此时叶黄素表观溶解度为683.08μg/ml。29.实施例330.取50mg、纯度为85％的叶黄素充分溶于8ml无水乙醇溶液中，然后缓速均匀加至处于磁力搅拌状态下含有0.5g葡萄糖基甜菊苷、不同质量羟丙甲纤维素和0.01％茶多酚的1200ml水溶液中。磁力搅拌速度400rpm，搅拌时间25分钟，得到悬浮液，叶黄素与羟丙甲纤维素质量配比为1∶0.5～1∶2。得到的悬浮液进行动态超高压微射流循环处理2次，处理压力为124mpa；微射流均质溶液经过喷雾干燥处理，控制进风温度140℃，进料温度45℃，进料速度6ml/min。获得水溶性叶黄素粉末，采用真空铝箔封装。31.获得的三元水溶性叶黄素粉末，经高效液相色谱分析叶黄素的表观溶解度达到500～1500μg/ml，其中叶黄素、葡萄糖基甜菊苷和羟丙甲纤维素最佳质量配比为1∶10∶0.5，此时叶黄素表观溶解度为1245.40μg/ml。32.实施例433.取50mg、纯度为90％的叶黄素充分溶于8ml无水乙醇溶液中，然后缓速均匀加至处于磁力搅拌状态下含有1g葡萄糖基甜菊苷、不同质量羟丙甲纤维素和0.01％茶多酚的1600ml水溶液中。磁力搅拌速度550rpm，搅拌时间25分钟，得到悬浮液，叶黄素与羟丙甲纤维素质量配比为1∶0.5～1∶5。悬浮液进行动态超高压微射流循环处理2次，处理压力为138mpa；微射流均质溶液经过喷雾干燥处理，控制进风温度165℃，进料温度40℃，进料速度6ml/min。获得水溶性叶黄素粉末，采用真空铝箔封装。34.获得的三元水溶性叶黄素粉末，经高效液相色谱分析叶黄素的表观溶解度达到1500～2000μg/ml，其中叶黄素、葡萄糖基甜菊苷和羟丙甲纤维素最佳质量配比为1∶20∶2，此时叶黄素表观溶解度为2093.30μg/ml。35.实施例536.取50mg、纯度为95％的叶黄素充分溶于8ml无水乙醇溶液中，然后缓速均匀加至处于磁力搅拌状态下含有2g葡萄糖基甜菊苷、不同质量羟丙甲纤维素和0.01％茶多酚分别加入到1600ml水溶液中。磁力搅拌速度600rpm，搅拌时间30分钟，得到悬浮液，设置叶黄素与羟丙甲纤维素质量配比分别为1∶0.5～1∶5。悬浮液进行动态超高压微射流循环处理3次，处理压力为138mpa；微射流均质溶液经过喷雾干燥处理，控制进风温度165℃，进料温度35℃，进料速度6ml/min。获得水溶性叶黄素粉末，采用真空铝箔封装。37.获得的高水溶性叶黄素粉末，经高效液相色谱分析叶黄素的表观溶解度达到1500～3000μg/ml，其中叶黄素、葡萄糖基甜菊苷和羟丙甲纤维素最佳质量配比为1∶40∶0.5，此时叶黄素表观溶解度为2805.47μg/ml。38.实施例639.水溶性叶黄素粉末中叶黄素含量的测定：40.用5ml甲醇复溶水溶性叶黄素粉末，进行高效液相色谱(c30-hplc)分析。41.c30-hplc-dad分析条件：色谱柱：ymc-c30色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：a为水-mtbe-甲醇(5∶25∶75，v/v/v)，b为水-mtbe-甲醇(5∶85∶10，v/v/v)；洗脱梯度设置：0～4.5min，95％→80％a；4.5～12.5min，80％→50％a；12.5～15min，50％→95％a。42.水溶性叶黄素粉末中叶黄素的表观溶解度的测定：43.叶黄素标准曲线的绘制：取40mg叶黄素置于干净的100ml容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容，得到400μg/ml的叶黄素储备液。分别精密称取标准储备液0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4ml于10ml的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度分别为16、32、48、64、80、96μg/ml的溶液，过0.45μm的滤膜，进样测定，以叶黄素系列标准液质量浓度为横坐标、相应吸收峰面积为纵坐标，绘制叶黄素标准曲线，得到回归方程：y＝0.0093x-0.0082，r2＝0.9996。44.水溶性叶黄素粉末中叶黄素的表观溶解度计算公式如下：[0045][0046]式中：c-粉末中的叶黄素含量，mg/g；y-吸收峰面积；l-复溶溶剂体积，ml；m-样品质量，g。









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