一种高遮盖高耐光层压纸用钛白粉的制备方法与流程 专利技术说明

喷涂装置;染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂装置的制造及其制作,应用技术1.本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及了一种高遮盖高耐光层压纸用钛白粉的制备方法。背景技术：2.钛白粉具有无毒、优异的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性和化学稳定性，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。3.造纸行业是钛白粉第三大用户，作为纸张填料，主要用在高级纸张和薄型纸张中，对装饰性层压纸的要求包括遮盖力、耐光性、色牢度、湿强度、浸渍适应性和可印刷性，钛白粉的主要成分tio2属于n型半导体氧化物，具有光化学活性，受光、受热后外围电子激发，产生光生电子和光生空穴，在缺氧条件下，光生电子还原tio2生成ti2o3，使三聚氰胺层压纸发灰，严重影响装饰纸的各种性能和使用寿命。因此，层压纸使用的二氧化钛颜料常须进行特殊的表面处理，以满足耐光、耐热的要求。目前层压纸用钛白粉最常见的包膜是铈、锆、硅、磷、铝、镁的一些化合物。4.影响钛白粉遮盖力的因素主要有：金红石含量，粒径、粒径分布，颗粒结构，分散程度；以建筑乳胶漆涂料为例，对二氧化钛颜料进行重度包膜处理，通过增加二氧化钛颜料的表面孔隙率来提高二氧化钛颜料在乳胶漆涂料中的遮盖力性能已成为了一门广泛的技术，同理，该方法也可用于造纸以提高造纸用钛白粉的遮盖力。专利cn106497147b公开了一种在二氧化钛颗粒表面分别包覆致密水合无定型氧化硅膜、疏松多孔以水合硅酸铝为主的膜层，及疏松水合氧化铝膜层，该方法制备的二氧化钛颜料特别适合于高干遮盖力要求的领域；专利cn111393876b通过在包膜过程中引入小分子模板剂，并通过煅烧除去得到多孔膜层进而提高遮盖力。5.为提高耐光性，常采用加入光稳定剂和抗氧化剂的方式，抗氧剂，也叫防老剂，分为两类：酚类和磷酸酯类，按不同作用机理可以将抗氧化剂大致分为以下三类：(1)自由基吸收剂：如酚类抗氧化剂，维生素e，类胡萝卜素；(2)氧清除剂：如类胡萝卜素及其衍生物、抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯、异抗坏血酸和异抗坏血酸钠等；(3)金属离子螯合剂：枸橼酸、edta和磷酸衍生物。6.专利cn101857736a公开了一种通过锆、磷、铝包膜来提高钛白粉的耐光性的方法，但该方法由于使用的是昂贵的锆原料，且改善耐光性有限。专利us4461810公开了一种提高钛白粉耐光性的方法，在钛白粉的后处理过程中加入一种铈盐，利用ce4+/ce3+的氧化还原电动势高于ti4+/ti3+的氧化还原电动势，在有ce4+存在时ti4+就不会被还原这一原理确保钛白粉的耐光性，但是铈盐的引入有可能会使钛白粉的色相偏黄，且会增加生产成本。专利cn1132769a公开了一种在二氧化钛表面分别沉淀一层磷酸铝氧、一层氧化铝沉淀及一层氧化镁，通过在钛白粉表面沉降氧化镁的方式，提高钛白粉在纸浆中的留着率。中国专利cn104179066b通过在钛白粉表面包覆含硅化合物、包覆含铝化合物，之后进行煅烧等工序，脱除包覆膜上的羟基，避免了电子对的反应，达到装饰层压纸领域钛白粉高耐光性的要求。7.现如今用于层压纸的钛白粉在纸浆中的留着率较低，分散性能及遮盖力较差，耐光性不佳，导致层压装饰纸的耐光度不好。因此，亟待开发一种具有高留着率，良好遮盖力及耐光性的钛白粉。技术实现要素：8.本发明的目的就在于为解决现有技术的不足，而提供一种高遮盖高耐光层压纸用钛白粉的制备方法。9.本发明的目的是以下述技术方案实现的：10.一种高遮盖高耐光层压纸用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：11.s1.取钛白粉初品，添加分散剂进行打浆、砂磨，制备得到二氧化钛基材料浆；所述分散剂为柠檬酸或柠檬酸衍生物；12.s2.将料浆ph调节至8～12，同时加入镁源、硅酸源和ph调节剂，维持并流ph为8～12，均化形成硅酸镁膜层；13.s3.调节料浆ph至5～6，同时加入铝源和磷酸源，维持并流ph为5～6，均化后形成磷酸铝膜层；14.s4.添加第一铝源调节ph至11～13，均化；然后添加第二铝源调节ph至3～5，均化；最后添加第三铝源调节ph至6.5～7.5，均化后形成多晶型复合氧化铝膜层。15.优选的，步骤s1所述分散剂的用量以柠檬酸计为钛白粉初品总质量的0.1～1.0％。16.优选的，步骤s1所述砂磨后得到的二氧化钛基材料浆浓度以二氧化钛计为500～1000g/l，步骤s2调节ph前首先将料浆浓度稀释至250～350g/l。17.优选的，步骤s2所述镁源为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或两种以上组合，加入量以mgo计，为所述二氧化钛基材质量的1～2％；所述硅酸源为硅酸钠、硅酸钾中的至少一种，加入量以二氧化硅计为所述二氧化钛基材质量的2.0～4.0％。18.优选的，步骤s2所述镁源、硅酸源和ph调节剂并流加入时间为40～120min，均化时间为20～40min。19.优选的，步骤s3所述磷酸源为磷酸，加入量以p2o5计，为所述二氧化钛基材质量的2～3％，所述铝源为偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种，加入量以维持料浆ph为5～6为准。20.优选的，步骤s3所述铝源、磷酸源并流加入时间为30～90min，均化时间为20～40min。21.优选的，步骤s4所述第一铝源为偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种，加入量以氧化铝计为所述二氧化钛基材质量的1.0～1.5％，加入时间为60～180min，均化时间为30～90min，均化后ph维持在11.0～13.0。22.优选的，步骤s4所述第二铝源为硫酸铝、氯化铝中的至少一种，加入量以氧化铝计为所述二氧化钛基材质量的1.0～1.5％，加入时间为40～120min，均化时间为40～120min，均化后ph维持在3.0～5.0。23.优选的，步骤s4所述第三铝源为偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种，加入量以调节料浆ph为6.5～7.5为准。24.本技术通过硅酸镁包覆过程中的柠檬酸的分散与诱导作用，得到的产品具有均匀致密的膜层和较高的留着率，通过进一步磷酸铝的包覆，达到提高耐光的目的，结合层叠式的铝膜层包覆，达到提高钛白粉遮盖力的目的，使其可良好的应用于层压纸中。具体实施方式25.本发明提供了一种高遮盖高耐光层压纸用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：26.s1.取钛白粉初品，添加分散剂进行打浆、砂磨，制备得到二氧化钛基材料浆；分散剂为柠檬酸或柠檬酸衍生物；27.s2.将料浆ph调节至8～12，同时加入镁源、硅酸源和ph调节剂，维持并流ph为8～12，均化形成硅酸镁膜层；28.s3.调节料浆ph至5～6，同时加入铝源和磷酸源，维持并流ph为5～6，均化后形成磷酸铝膜层；29.s4.添加第一铝源调节ph至11～13，均化；然后添加第二铝源调节ph至3～5，均化；最后添加第三铝源调节ph至6.5～7.5，均化后形成多晶型复合氧化铝膜层。30.本技术首先在湿磨打浆阶段添加柠檬酸类分散剂，除了起到良好的分散作用，在后续包膜硅酸镁的过程中，利用柠檬酸与mg2+形成复盐，从而延缓了与硅酸源的反应，使硅酸镁在二氧化钛颗粒表面缓慢均匀的析出，改善膜层的致密性及均匀性，同时硅酸镁为白色，在不影响色相的前提下提高了产品的耐光性。31.其次，纸纤维是带负电的，将等电点比氧化铝高的镁盐(等电点在11附近)包覆在钛白粉的表面，通过在钛白粉表面沉降镁的方式，提高钛白粉在纸浆中的留着率。同时，致密硅与镁的有效结合，不仅使钛白粉耐光性得到提高，还有效改善了钛白粉在纸浆中的留着率。32.在硅酸镁表面再包覆磷酸铝，二氧化钛在日光或紫外线下暴晒，装饰层中的tio2产生了ti3+，在缺氧的环境中，ti3+夺取了po43-中的氧，使磷酸铝还原成亚磷酸铝，反应式如下：33.ti2o3+po43-→2tio2+po33-，由于亚磷酸铝是白色或透明的，对tio2的白度影响很小，当产生大量的po33-时，po33-时又会和tio2光化学反应产生的oh·结合生成hpo42-，反应式如下：po33-+oh·→hpo42-，从而阻止了具有化学活性的oh·流入到tio2周围的有机基体中，避免有机基体发生氧化降解，提高钛白粉的耐光性。而且在铝或铝化合物与磷酸反应时，在溶液中形成o-p-o-al-o-p短链，且这些短链边相互缩合边形成网状磷酸铝膜的结构，对颜料而言，具有很高的表面亲和力，且膜层致密，可大大提高产品的耐光性能。34.再者，本技术采用层叠式的包铝新方法，使铝膜层逐层沉淀在钛白粉表面，铝的加入方式均为顺流添加，逐渐改变料浆ph，在ph逐渐变化的过程中，通过缓慢加入第一碱性铝盐，体系ph逐渐由5.0～6.0升高至11.0～13.0，在ph逐渐升高的过程中，晶型逐渐趋于完整，依次形成了alooh(勃姆石、一羟基氧化铝)、al(oh)3(三水铝石、三羟基氧化铝)等多种晶型结构的al2o3，同样的在第二次包膜过程中，加入酸性铝盐，ph逐渐由11.0～13.0重新调节至3.0～5.0，在ph逐渐降低的过程中，依次形成了al(oh)3(三水铝石、三羟基氧化铝)、alooh(勃姆石、一羟基氧化铝)、无定型al2o3混合膜层，进而可以得到网状及海绵状不规则膜层，在致密性和分散性显著提高的同时，由于颗粒之间具有空隙，产品不透明度和遮盖力(so4)3并控制ph为8.0(其中naalo2/al2(so4)3＝1.25，naalo2和al2(so4)3均以al2o3计)，均化30min；h2so4调节终点ph为6.6，再进行水洗、闪蒸、汽粉得到成品。57.对比例258.采用常规的致密硅、磷酸铝、混晶氧化铝复合包膜。其中致密硅包覆3.0％，磷酸铝包覆3.0％，铝包覆4.0％。方法为：制备合格的砂磨料浆并导入包膜罐中，加水将浓度稀释至300g/l，将料浆升温至85℃，调节料浆ph 10.4，加入3.0％硅酸钠，缓慢加硫酸调节ph至7.0，硫酸调节时间为180min；调节料浆的ph至5.0，60min内并流加入3.0％h3po4与naalo2(偏铝酸钠加入量以调节料浆ph为5.0为准)，控制料浆的ph为5.0，均化30min；59.混晶氧化铝包覆同实施例3(该实施例中所有铝源加入量总计约4.0％)。60.对比例361.采用常规的磷酸铝、氧化铝、氧化镁复合包膜。其中磷酸铝包覆3.0％，铝包覆4.0％，氧化镁0.8％。方法为：制备合格的砂磨料浆并导入包膜罐中，加水将浓度稀释至300g/l，将料浆升温至85℃，调节料浆的ph至5.0，60min内并流加入3.0％h3po4与y1％naalo2(y1以调节料浆ph为5.0为准)，控制料浆的ph为5.0，均化30min；y2 naalo2(y2以调节料浆ph为8.0为准)调节ph至8.0，120min内并流加入(4.0-y1-y2)naalo2与al2(so4)3并控制ph为8.0(其中naalo2/al2(so4)3＝1.25，naalo2和al2(so4)3均以al2o3计)，均化30min；调节ph至8.5，40min内并流加入0.8％mgso4与ph调节剂，并控制ph为8.5，均化30min；h2so4调节终点ph为6.6，再进行水洗、闪蒸、汽粉得到成品。62.对比例463.采用柠檬酸、硅酸镁、混晶氧化铝包覆，具体见实施例3，但是省略磷酸铝的包膜步骤。64.应用测试对比65.将实施例1～3和对比例1～4制得的钛白粉进行抄纸应用性能检测，具体的检测方法采用本领域常规的方法，结果如表1～2所示：66.1、钛白粉留着、遮盖对比67.表168.样品留着率遮盖力实施例182.090.85实施例283.691.73实施例385.492.34对比例180.990.33对比例281.390.92对比例381.890.27对比例481.490.6569.2、耐光评价70.表2氙灯老化结果71.样品耐光性⊿e实施例11.38实施例21.20实施例30.92对比例11.46对比例21.43对比例31.50对比例41.5572.由以上数据可知，本发明所制备的钛白粉在留着、遮盖及耐光方面都具有较好的优势。73.尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。









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