一种基于溶剂提取法的杉木精油制备方法与流程 专利技术说明

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明属于杉木精油的提取技术领域，具体涉及一种基于溶剂提取法的杉木精油制备方法。背景技术：2.杉木中含有大量的杉木精油，其主要成分是柏木烯、柏木醇等，可用于香料工业中。目前，杉木精油的实际生产目前主要采用干馏法、水蒸汽蒸馏法。采用干馏法提取杉木精油的得油率较高，但它是一个化学过程，得到的精油含有大量的焦油、酚、醛和酮等杂质，品质较差。水蒸汽蒸馏法提取过程为纯物理过程，提取的杉木精油品质较好，但得油率较低。还有一种溶剂提取法，理论上得油率可以达到相对最高，但技术要求复杂，目前只见诸于实验室小规模提取。3.例如：申请号为cn201810982881.x，名为“一种从杉木屑中提取精油的方法”的中国专利申请文件中公开了一种从杉木屑中提取精油的方法，其是将杉木屑经干燥、粉碎后采用索氏提取器200℃提取2h，其精油得率为1.5％，高于现有提取方法。本发明方法不仅能获取其中精油成分，且除去杉木脂类物质后的残渣还可直接用于栽培灵芝。4.采用这样技术的基于溶剂提取法的杉木精油制备方法当然可以使用，但仍有以下不足：5.该技术目前只适用于实验室小规模提取，使用效果还不够理想。技术实现要素：6.为克服现有技术的不足，本发明提供一种基于溶剂提取法的杉木精油制备方法，可适用于工厂化的批量生产。7.本发明为达到上述技术目的所采用的技术方案是：一种基于溶剂提取法的杉木精油制备方法，包括以下步骤：8.步骤a，原料及溶剂准备：将杉木原料粉碎成80～120目的杉木粉，将杉木粉、溶剂置入回转式蒸煮罐内，料液重量份的比为1∶5～1∶7，每次加入的料液总体积与蒸煮罐容积的比控制为1∶1.5～1∶2；9.步骤b，萃取：将过热蒸汽通入回转式蒸煮罐加热，并回转搅拌进行萃取，液温控制在42～48℃，每次萃取时间1h，萃取4次，将4次所得的全部萃取液经过滤膜除渣后置入甲周转容器内备用；蒸煮罐为设有过热蒸汽通入夹套的蒸煮罐；10.步骤c，回收固态物中残余溶剂；将留有固态物的回转式蒸煮罐通入过热蒸汽回转加热对固态物进行蒸料以回收固态物中残余溶剂，蒸发出的气态成份冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂，当回转式蒸煮罐内温度高于80℃时，固态物中残余溶剂回收完成，将回转式蒸煮罐内固态渣料倒出；11.步骤d，萃取液浓缩；将甲周转容器内收集的萃取液导入蒸煮罐蒸发浓缩，每次加入的萃取液体积与蒸煮罐容积的比为1∶1.5～1∶2，过热蒸汽压力控制为0.015～0.025mpa，蒸煮罐内的压力控制为0.028～0.032mpa，蒸煮罐内的气相温度控制在59～61℃，蒸煮罐内的液相温度控制在小于或等于40℃，蒸煮罐内的浓缩液剩余量控制在每罐萃取液总量的30％～40％；蒸发出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；12.步骤e，回收浓缩液溶剂；将上述浓缩液导入蒸馏罐，蒸馏罐为设有过热蒸汽通入夹套的蒸馏罐；每次加入的浓缩液体积与蒸馏罐容积的比为1∶1.5～1∶2，蒸馏罐内压力控制为0.058～0.062mpa，过热蒸汽压力控制为0.04～0.06mpa，气相温度控制在59～61℃，时间0.8～1h，蒸馏出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；13.步骤f，回收残留溶剂；调整蒸馏罐内压力控制为0.082～0.087mpa，过热蒸汽压力控制为0.04～0.06mpa，气相温度控制在71～73℃，时间0.5～0.6h，蒸馏出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；蒸馏罐内剩余液体即为成品杉木精油。14.所述的溶剂为6号溶剂油。15.本发明的有益效果：16.由于采用以上技术方案，本发明实现了基于溶剂提取法的杉木精油制备的工厂化的批量生产，得率达到5％，溶残小于50ppm。具体实施方式17.本发明的实施例1，一种基于溶剂提取法的杉木精油制备方法，包括以下步骤：18.步骤a，原料及溶剂准备：将杉木原料粉碎成80目的杉木粉，将杉木粉、溶剂置入回转式蒸煮罐内，料液重量份的比为1∶5，每次加入的料液总体积与蒸煮罐容积的比控制为1∶1.5；19.步骤b，萃取：将过热蒸汽通入回转式蒸煮罐加热，并回转搅拌进行萃取，液温控制在42℃，每次萃取时间1h，萃取4次，将4次所得的全部萃取液经过滤膜除渣后置入甲周转容器内备用；蒸煮罐为设有过热蒸汽通入夹套的蒸煮罐；20.步骤c，回收固态物中残余溶剂；将留有固态物的回转式蒸煮罐通入过热蒸汽回转加热对固态物进行蒸料以回收固态物中残余溶剂，蒸发出的气态成份冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂，当回转式蒸煮罐内温度高于80℃时，固态物中残余溶剂回收完成，将回转式蒸煮罐内固态渣料倒出；21.步骤d，萃取液浓缩；将甲周转容器内收集的萃取液导入蒸煮罐蒸发浓缩，每次加入的萃取液体积与蒸煮罐容积的比为1∶1.5，过热蒸汽压力控制为0.015mpa，蒸煮罐内的压力控制为0.028mpa，蒸煮罐内的气相温度控制在59℃，蒸煮罐内的液相温度控制在38℃，蒸煮罐内的浓缩液剩余量控制在每罐萃取液总量的30％；蒸发出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；22.步骤e，回收浓缩液溶剂；将上述浓缩液导入蒸馏罐，蒸馏罐为设有过热蒸汽通入夹套的蒸馏罐；每次加入的浓缩液体积与蒸馏罐容积的比为1∶1.5，蒸馏罐内压力控制为0.058mpa，过热蒸汽压力控制为0.04mpa，气相温度控制在59℃，时间0.8h，蒸馏出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；23.步骤f，回收残留溶剂；调整蒸馏罐内压力控制为0.082mpa，过热蒸汽压力控制为0.04mpa，气相温度控制在71℃，时间0.5h，蒸馏出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；蒸馏罐内剩余液体即为成品杉木精油。24.所述的溶剂为6号溶剂油。25.本发明的实施例2，一种基于溶剂提取法的杉木精油制备方法，包括以下步骤：26.步骤a，原料及溶剂准备：将杉木原料粉碎成120目的杉木粉，将杉木粉、溶剂置入回转式蒸煮罐内，料液重量份的比为1∶7，每次加入的料液总体积与蒸煮罐容积的比控制为1∶2；27.步骤b，萃取：将过热蒸汽通入回转式蒸煮罐加热，并回转搅拌进行萃取，液温控制在48℃，每次萃取时间1h，萃取4次，将4次所得的全部萃取液经过滤膜除渣后置入甲周转容器内备用；蒸煮罐为设有过热蒸汽通入夹套的蒸煮罐；28.步骤c，回收固态物中残余溶剂；将留有固态物的回转式蒸煮罐通入过热蒸汽回转加热对固态物进行蒸料以回收固态物中残余溶剂，蒸发出的气态成份冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂，当回转式蒸煮罐内温度高于80℃时，固态物中残余溶剂回收完成，将回转式蒸煮罐内固态渣料倒出；29.步骤d，萃取液浓缩；将甲周转容器内收集的萃取液导入蒸煮罐蒸发浓缩，每次加入的萃取液体积与蒸煮罐容积的比为1∶2，过热蒸汽压力控制为0.025mpa，蒸煮罐内的压力控制为0.032mpa，蒸煮罐内的气相温度控制在61℃，蒸煮罐内的液相温度控制在40℃，蒸煮罐内的浓缩液剩余量控制在每罐萃取液总量的40％；蒸发出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；30.步骤e，回收浓缩液溶剂；将上述浓缩液导入蒸馏罐，蒸馏罐为设有过热蒸汽通入夹套的蒸馏罐；每次加入的浓缩液体积与蒸馏罐容积的比为1∶2，蒸馏罐内压力控制为0.062mpa，过热蒸汽压力控制为0.06mpa，气相温度控制在61℃，时间1h，蒸馏出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；31.步骤f，回收残留溶剂；调整蒸馏罐内压力控制为0.087mpa，过热蒸汽压力控制为0.06mpa，气相温度控制在73℃，时间0.6h，蒸馏出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；蒸馏罐内剩余液体即为成品杉木精油。32.所述的溶剂为6号溶剂油。33.本发明的实施例3，一种基于溶剂提取法的杉木精油制备方法，包括以下步骤：34.步骤a，原料及溶剂准备：将杉木原料粉碎成100目的杉木粉，将杉木粉、溶剂置入回转式蒸煮罐内，料液重量份的比为1∶6，每次加入的料液总体积与蒸煮罐容积的比控制为1∶1.8；35.步骤b，萃取：将过热蒸汽通入回转式蒸煮罐加热，并回转搅拌进行萃取，液温控制在45℃，每次萃取时间1h，萃取4次，将4次所得的全部萃取液经过滤膜除渣后置入甲周转容器内备用；蒸煮罐为设有过热蒸汽通入夹套的蒸煮罐；36.步骤c，回收固态物中残余溶剂；将留有固态物的回转式蒸煮罐通入过热蒸汽回转加热对固态物进行蒸料以回收固态物中残余溶剂，蒸发出的气态成份冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂，当回转式蒸煮罐内温度高于80℃时，固态物中残余溶剂回收完成，将回转式蒸煮罐内固态渣料倒出；37.步骤d，萃取液浓缩；将甲周转容器内收集的萃取液导入蒸煮罐蒸发浓缩，每次加入的萃取液体积与蒸煮罐容积的比为1∶1.7，过热蒸汽压力控制为0.02mpa，蒸煮罐内的压力控制为0.03mpa，蒸煮罐内的气相温度控制在60℃，蒸煮罐内的液相温度控制在39℃，蒸煮罐内的浓缩液剩余量控制在每罐萃取液总量的35％；蒸发出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；38.步骤e，回收浓缩液溶剂；将上述浓缩液导入蒸馏罐，蒸馏罐为设有过热蒸汽通入夹套的蒸馏罐；每次加入的浓缩液体积与蒸馏罐容积的比为1∶1.75，蒸馏罐内压力控制为0.06mpa，过热蒸汽压力控制为0.05mpa，气相温度控制在60℃，时间0.9h，蒸馏出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；39.步骤f，回收残留溶剂；调整蒸馏罐内压力控制为0.085mpa，过热蒸汽压力控制为0.05mpa，气相温度控制在72℃，时间0.55h，蒸馏出的气体冷凝后导入乙周转容器为回收的溶剂；蒸馏罐内剩余液体即为成品杉木精油。40.所述的溶剂为6号溶剂油。









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