发光二极管外延片及其制备方法、LED与流程 专利技术说明

电气元件制品的制造及其应用技术发光二极管外延片及其制备方法、led技术领域1.本发明涉及光电技术领域，尤其涉及一种发光二极管外延片及其制备方法、led。背景技术：2.目前，gan基发光二极管已经大量应用于固态照明领域以及显示领域，吸引着越来越多的人关注。gan 基发光二极管已经实现工业化生产、在背光源、照明、景观灯等方面都有应用。3.外延结构对发光二极管的光电性能具有很大影响。传统的发光二极管外延片包括：一种衬底、以及在所述衬底上依次生长的形核层、本征gan层、n型半导体层、多量子阱层、电子阻挡层、p型半导体层；多量子阱层作为有源区是发光二极管的核心结构，现有多量子阱层为ingan势阱层和gan量子垒层周期性层叠组成，传统结构具有以下问题：（1）由于空穴迁移率较低加上空穴本身激活困难，导致多量子阱层中，靠近n型半导体层的区域空穴不足，影响发光效率。（2）传统结构由于ingan生长温度低，导致晶格质量差，并且逐渐层叠，缺陷累积，形成非辐射复合中心，尤其是在靠近p型层的多量子阱中，累积缺陷更多，影响发光强度和抗静电能力，影响器件发光效率和抗静电能力。技术实现要素：4.本发明所要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管外延片，其能解决背景技术中提及的现有多量子阱层的问题。5.本发明所要解决的技术问题还在于，提供一种发光二极管外延片的制备方法，其工艺简单，能够稳定制得发光效率良好的发光二极管外延片。6.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种发光二极管外延片，包括衬底，所述衬底上依次设有形核层、本征gan层、n型半导体层、第一多量子阱层、第二多量子阱层、电子阻挡层、p型半导体层；所述第一多量子阱层包括交替层叠的第一势阱层和第一量子垒层，所述第一势阱层包括交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层；所述第二多量子阱层包括交替层叠的第二势阱层和第二量子垒层，所述第二势阱层包括交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。7.在一种实施方式中，所述第一势阱层包括10~50个周期的交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层。8.在一种实施方式中，所述δ掺杂bi的ingan层的bi的组分含量为6%~10%；所述δ掺杂bi的ingan层的厚度为0.01nm~0.1nm；所述第一ingan层的厚度为0.1nm~0.3nm。9.在一种实施方式中，所述第二势阱层包括10~50个周期的交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。在一种实施方式中，所述δ掺杂al的ingan层的al的组分含量为5%~10%；所述δ掺杂al的ingan层的厚度为0.01nm~0.1nm；所述第二ingan层的厚度为0.1nm~0.3nm。10.在一种实施方式中，所述第一势阱层的厚度为3nm~5nm；所述第二势阱层的厚度为3nm~5nm；所述第一量子垒层或第二量子垒层包括gan量子垒层。11.为解决上述问题，本发明还提供了一种发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：s1、准备衬底；s2、所述衬底上依次沉积形核层、本征gan层、n型半导体层、第一多量子阱层、第二多量子阱层、电子阻挡层、p型半导体层；所述第一多量子阱层包括交替层叠的第一势阱层和第一量子垒层，所述第一势阱层包括交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层；所述第二多量子阱层包括交替层叠的第二势阱层和第二量子垒层，所述第二势阱层包括交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。12.在一种实施方式中，所述第一势阱层的生长压力为100torr~300torr；所述δ掺杂bi的ingan层的生长温度为400℃~500℃；所述第一ingan层的生长温度为700℃~800℃。13.在一种实施方式中，所述第二势阱层的生长压力为100torr~300torr；所述δ掺杂al的ingan层的生长温度为780℃~830℃；所述第二ingan层的生长温度为700℃~780℃。14.相应地，本发明还提供了一种led，所述led包括上述的发光二极管外延片。15.实施本发明，具有如下有益效果：本发明提供的发光二极管外延片，其具有特定结构的多量子阱层，包括第一多量子阱层、第二多量子阱层，所述第一多量子阱层包括交替层叠的第一势阱层和第一量子垒层，所述第一势阱层包括交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层；所述第二多量子阱层包括交替层叠的第二势阱层和第二量子垒层，所述第二势阱层包括交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。16.传统的多量子阱中，靠近n型层的多量子阱中，存在空穴不足的问题，影响光效率。本发明在靠近n型半导体层的所述第一多量子阱层的所述第一势阱层中插入δ掺杂bi的ingan层。少量的bi原子（铋原子）凝入到iii-v族化合物半导体中时，bi原子作为杂质引入的能级靠近价带顶（vbm），bi原子的6p能级与iii-v族化合物的价带共振而使vbm升高，导致禁带宽度eg变窄，自旋轨道分裂能增加，缩小导带到价带跃迁能量，增加了势阱层对载流子的捕获能力，从而增加了发光效率。17.传统多量子阱层中，由于多量子阱生长温度低，在靠近p型半导体层的第二多量子阱层中，由于前面的量子阱缺陷的累积，导致第二多量子阱层中累积较多的缺陷而形成非辐射复合中心而影响发光效率。本发明中在靠近p型半导体层的所述第二多量子阱层的所述第二势阱层中插入了δ掺杂al的ingan层；由于al原子较小，可以成为补位原子，并且生长温度相对较高，可以减少第二多量子阱层中的缺陷，从而提升发光效率。并且由于缺陷的减少，也提升了发光二极管的抗静电能力。附图说明18.图1为本发明提供的发光二极管外延片的结构示意图；图2为本发明提供的发光二极管外延片的制备方法的流程图；图3为本发明提供的发光二极管外延片的制备方法的步骤s2的流程图。具体实施方式19.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。20.除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：本发明中，“优选”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本发明保护范围的限制。21.本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。22.本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，则包括数值区间的两个端点。23.为解决上述问题，本发明提供了一种发光二极管外延片，如图1所示，包括衬底1，所述衬底1上依次设有形核层2、本征gan层3、n型半导体层4、第一多量子阱层5、第二多量子阱层6、电子阻挡层7、p型半导体层8；所述第一多量子阱层5包括交替层叠的第一势阱层和第一量子垒层，所述第一势阱层包括交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层；所述第二多量子阱层6包括交替层叠的第二势阱层和第二量子垒层，所述第二势阱层包括交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。24.本发明提供的发光二极管外延片，其具有特定结构的多量子阱层。所述多量子阱层包括第一多量子阱层5、第二多量子阱层6，所述第一多量子阱层5、第二多量子阱层6的具体结构如下。25.在一种实施方式中，所述第一势阱层包括10~50个周期的交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层。优选地，所述第一势阱层包括15~45个周期的交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层。26.在一种实施方式中，所述δ掺杂bi的ingan层的bi的组分含量为6%~10%；示例性的所述δ掺杂bi的ingan层的bi的组分含量为7%、8%、9%，但不限于此；所述δ掺杂bi的ingan层的厚度为0.01nm~0.1nm；示例性的δ掺杂bi的ingan层的厚度为0.02nm、0.03nm、0.04nm、0.05nm、0.06nm、0.07nm、0.08nm、0.09nm，但不限于此；所述第一ingan层的厚度为0.1nm~0.3nm；示例性的所述第一ingan层的厚度为0.15nm、0.2nm、0.25nm，但不限于此。27.需要说明的是，传统的多量子阱中，靠近n型层的多量子阱中，存在空穴不足的问题，影响光效率。本发明在靠近n型半导体层的所述第一多量子阱层的所述第一势阱层中插入δ掺杂bi的ingan层。少量的bi原子（铋原子）凝入到iii-v族化合物半导体中时，bi原子作为杂质引入的能级靠近价带顶（vbm），bi原子的6p能级与iii-v族化合物的价带共振而使vbm升高，导致禁带宽度eg变窄，自旋轨道分裂能增加，缩小导带到价带跃迁能量，增加了势阱层对载流子的捕获能力，从而增加了发光效率。28.进一步地，δ掺杂是将掺入半导体内的杂质原子仅限制在一层或几层半导体原子平面内，由于掺杂区的宽度在材料的晶格常数量级内，使杂质原子浓度分布的宽度比自由载流子的德布罗依波的波长还窄，通常用数学上的δ函数来描述这种杂质分布，而形成这种分布的掺杂技术被称为δ掺杂。本发明采用δ掺杂技术在ingan中进行bi原子掺杂，δ掺杂层的引入并没有增加材料的缺陷密度，而是使得量子阱对载流子的束缚作用增强，辐射跃迁几率越大，发光越强。但是bi原子质量和半径都比x原子的大，在高温下很难把bi凝入ingan材料中，bi原子很容易在表面析出，所以δ掺杂bi的ingan层需要在低温生长。δ掺杂避免了持续的低温生长带来的缺陷。而且，由于bi原子较大，并且δ掺杂bi的ingan层的生长温度很低，厚度太厚容易形成缺陷，成为非辐射复合中心，影响发光效率。29.在一种实施方式中，所述第二势阱层包括10~50个周期的交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。优选地，所述第二势阱层包括15~45个周期的交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。30.在一种实施方式中，所述δ掺杂al的ingan层的al的组分含量为5%~10%；示例性的所述δ掺杂al的ingan层的al的组分含量为6%、7%、8%、9%，但不限于此；所述δ掺杂al的ingan层的厚度为0.01nm~0.1nm；示例性的δ掺杂al的ingan层的厚度为0.02nm、0.03nm、0.04nm、0.05nm、0.06nm、0.07nm、0.08nm、0.09nm，但不限于此；所述第二ingan层的厚度为0.1nm~0.3nm；示例性的所述第二ingan层的厚度为0.15nm、0.2nm、0.25nm，但不限于此。31.需要说明的是，传统多量子阱层中，由于多量子阱生长温度低，在靠近p型半导体层的第二多量子阱层中，由于前面的量子阱缺陷的累积，导致第二多量子阱层中累积较多的缺陷而形成非辐射复合中心而影响发光效率。本发明中在靠近p型半导体层的所述第二多量子阱层的所述第二势阱层中插入了δ掺杂al的ingan层；其中，δ掺杂al的ingan层是指采用δ掺杂技术在ingan中进行al原子掺杂，由于al原子较小，可以成为补位原子，并且生长温度相对较高，可以减少第二多量子阱层中的缺陷，从而提升发光效率。并且由于缺陷的减少，也提升了发光二极管的抗静电能力。32.在一种实施方式中，所述第一势阱层的厚度为3nm~5nm；所述第二势阱层的厚度为3nm~5nm。优选地，所述第一势阱层的厚度为3.5nm~4.5nm；所述第二势阱层的厚度为3.5nm~4.5nm。在一种实施方式中，所述第一量子垒层或第二量子垒层包括gan量子垒层。在上述特定结构的第一多量子阱层、第二多量子阱层的共同作用下，最终得到的发光二极管具有良好的发光效率和抗静电能力。33.相应地，本发明提供了一种发光二极管外延片的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：s1、准备衬底1；在一种实施方式中，所述衬底为蓝宝石衬底。优选地，首先控制反应室温度为1000℃~1200℃，控制反应室压力为200torr~600torr，在h2气氛下对衬底进行5~8min的高温退火，对衬底表面的颗粒和氧化物进行清洁。34.s2、所述衬底1上依次沉积形核层2、本征gan层3、n型半导体层4、第一多量子阱层5、第二多量子阱层6、电子阻挡层7、p型半导体层8。35.如图3所示，步骤s2包括以下步骤：s21、在衬底1上沉积形核层2。36.在一种实施方式中，选择形核层材料为algan或aln。本层主要用于提供晶种，缓解衬底和外延层的晶格失配，提升外延片晶格质量。优选地，采用algan形核层，厚度为25nm~35nm。37.更佳地，所述algan形核层的制备方法如下：首先控制反应室温度为500℃~700℃，反应室压力为200torr~400torr，通入n源、ga源、al源，n2和h2做载气，完成沉积。38.s22、在形核层2上沉积本征gan层3。39.在一种实施方式中，采用金属有机物气相沉积法沉积本征gan层，生长温度为1100℃~1150℃，生长压力为100torr~500torr，厚度为300nm~500nm。40.s23、在本征gan层3上沉积n型半导体层4。41.在一种实施方式中，生长温度为1100℃~1150℃，生长压力为100torr~500torr，厚度为1μm~3μm。42.s24、在n型半导体层4上沉积第一多量子阱层5。43.在一种实施方式中，所述第一势阱层的生长压力为100torr~300torr；所述δ掺杂bi的ingan层的生长温度为400℃~500℃；所述第一ingan层的生长温度为700℃~800℃。44.在一种实施方式中，所述第一多量子阱层为第一势阱层和第一量子垒层交替层叠的周期性结构，所述第一多量子阱层的周期数为2-8。45.优选地，所述第一多量子阱层的制备方法如下：首先，生长所述第一势阱层，所述第一势阱层的制备方法如下：通入n2作为载气，nh3提供n源，控制反应室温度为700℃~800℃，通入tmin作为in源，通入tega作为ga源，本实施例中，通入时间为4s~7s，生长不掺杂bi的第一ingan层。然后保持气氛不变，控制生长温度为400℃~500℃，继续通入tmin和tega，通入tmbi作为bi源，通入时间为9s~12s，生长δ掺杂bi的ingan层，然后重复此过程10~50个周期；然后，生长第一量子垒层，所述第一量子垒层的制备方法如下：控制反应室温度为800℃~900℃，用h2和n2做载气，通入tega作为ga源，生长gan量子垒层；第一势阱层和第一量子垒层重复层叠周期性生长，得到第一多量子阱层。46.s25、在第一多量子阱层5上沉积第二多量子阱层6。47.在一种实施方式中，所述第二势阱层的生长压力为100torr~300torr；所述δ掺杂al的ingan层的生长温度为780℃~830℃；所述第二ingan层的生长温度为700℃~780℃。48.在一种实施方式中，所述第二多量子阱层为第二势阱层和第二量子垒层交替层叠的周期性结构，所述第二多量子阱层的周期数为2-8。49.优选地，所述第二多量子阱层的制备方法如下：首先，生长所述第二势阱层，所述第二势阱层的制备方法如下：通入n2作为载气，nh3提供n源，控制反应室温度为700℃~780℃，通入tmin作为in源，通入tega作为ga源，本实施例中，通入时间为4s~7s，生长不掺杂al的第二ingan层。然后保持气氛不变，控制生长温度为780℃~830℃，继续通入tmin和tega，tmal作为al源，通入时间为9s~12s，生长δ掺杂al的ingan层，然后重复此过程10~50个周期；然后，生长第二量子垒层，所述第二量子垒层的制备方法如下：控制反应室温度为800℃~900℃，用h2和n2做载气，通入tega作为ga源，生长gan量子垒层；第二势阱层和第二量子垒层重复层叠周期性生长，得到第二多量子阱层。50.s26、在第二多量子阱层6上沉积电子阻挡层7。51.在一种实施方式中，整个生长过程中，生长压力控制在100torr~300torr；所述电子阻挡层为algan和ingan材料交替层叠生长的周期性结构，周期数为3-15；首先，控制反应室生长温度为900℃~1000℃，通入n源、ga源、al源，沉积algan层；然后，关闭al源，继续通入ga源，打开in源，沉积ingan层；algan层和ingan层重复层叠生长，得到电子阻挡层。52.s27、在电子阻挡层7上沉积p型半导体层8。53.在一种实施方式中，p型半导体层的生长温度为800℃~1000℃，厚度为10nm~20nm，生长压力为100torr~300torr，mg掺杂浓度为5×1017atoms/cm3~1×1020atoms/cm3。54.相应地，本发明还提供了一种led，所述led包括上述的发光二极管外延片。所述led的光电效率得到有效提升，且其他项电学性能良好。55.下面以具体实施例进一步说明本发明：实施例1本实施例提供一种发光二极管外延片，包括衬底，所述衬底上依次设有形核层、本征gan层、n型半导体层、第一多量子阱层、第二多量子阱层、电子阻挡层、p型半导体层；所述第一多量子阱层包括交替层叠的第一势阱层和第一量子垒层，所述第一势阱层包括交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层；所述第二多量子阱层包括交替层叠的第二势阱层和第二量子垒层，所述第二势阱层包括交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。56.所述第一势阱层包括15个周期的交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层。所述δ掺杂bi的ingan层的bi的组分含量为7.5%，厚度为0.05nm；所述第一ingan层的厚度为0.2nm。57.所述第二势阱层包括15个周期的交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。所述δ掺杂al的ingan层的al的组分含量为7.5%，厚度为0.05nm；所述第二ingan层的厚度为0.2nm。58.实施例2本实施例提供一种发光二极管外延片，与实施例1不同之处在于：所述第一势阱层包括20个周期的交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层。所述δ掺杂bi的ingan层的bi的组分含量为6%，厚度为0.05nm；所述第一ingan层的厚度为0.2nm。其余皆与实施例1相同。59.实施例3本实施例提供一种发光二极管外延片，与实施例1不同之处在于：所述第二势阱层包括20个周期的交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。所述δ掺杂al的ingan层的al的组分含量为10%，厚度为0.05nm；所述第二ingan层的厚度为0.2nm。其余皆与实施例1相同。60.对比例1本对比例与实施例1不同之处在于，其不设有第一多量子阱层、第二多量子阱层，其多量子阱层由ingan层和gan层交替层叠组成。其余皆与实施例1相同。61.对比例2本对比例与实施例1不同之处在于，其不设有第一多量子阱层。其余皆与实施例1相同。62.对比例3本对比例与实施例1不同之处在于，其不设有第二多量子阱层。其余皆与实施例1相同。63.以实施例1~实施例3和对比例1~对比例3制得发光二极管外延片使用相同芯片工艺条件制备成10×24mil具有垂直结构的led芯片，测试其抗静电能力和发光亮度，具体的测试方法为：（1）发光亮度：在通入电流120ma时，测试所得芯片的发光强度；（2）抗静电性能测试：在hbm（人体放电模型）模型下运用静电仪对基芯片的抗静电性能进行测试，测试芯片能承受反向8000v静电的通过比例。64.以上测试结果如表1所示。65.表1实施例1~实施例3和对比例1~对比例3制得led的性能测试结果由上述结果可知，本发明提供的发光二极管外延片，其具有特定结构的多量子阱层，包括第一多量子阱层、第二多量子阱层，所述第一多量子阱层包括交替层叠的第一势阱层和第一量子垒层，所述第一势阱层包括交替层叠的δ掺杂bi的ingan层和第一ingan层；所述第二多量子阱层包括交替层叠的第二势阱层和第二量子垒层，所述第二势阱层包括交替层叠的δ掺杂al的ingan层和第二ingan层。66.传统的多量子阱中，靠近n型层的多量子阱中，存在空穴不足的问题，影响光效率。本发明在靠近n型半导体层的所述第一多量子阱层的所述第一势阱层中插入δ掺杂bi的ingan层。少量的bi原子（铋原子）凝入到iii-v族化合物半导体中时，bi原子作为杂质引入的能级靠近价带顶（vbm），bi原子的6p能级与iii-v族化合物的价带共振而使vbm升高，导致禁带宽度eg变窄，自旋轨道分裂能增加，缩小导带到价带跃迁能量，增加了势阱层对载流子的捕获能力，从而增加了发光效率。67.传统多量子阱层中，由于多量子阱生长温度低，在靠近p型半导体层的第二多量子阱层中，由于前面的量子阱缺陷的累积，导致第二多量子阱层中累积较多的缺陷而形成非辐射复合中心而影响发光效率。本发明中在靠近p型半导体层的所述第二多量子阱层的所述第二势阱层中插入了δ掺杂al的ingan层；由于al原子较小，可以成为补位原子，并且生长温度相对较高，可以减少第二多量子阱层中的缺陷，从而提升发光效率。并且由于缺陷的减少，也提升了发光二极管的抗静电能力。68.以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。









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