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一种多向增强钛合金-碳纤维层状复合材料及其制备方法 专利技术说明

作者:admin      2023-07-26 11:35:59     707



其他产品的制造及其应用技术1.本发明涉及材料制备技术领域,更具体的说是涉及一种多向增强钛合金-碳纤维层状复合材料及其制备方法。背景技术:2.钛合金因其高的比强度和优异的抗蚀性能,常应用于航空、武器、汽车和医学等领域。随着科学技术的发展,各个应用领域对钛合金材料性能的要求越来越高,材料不仅需要强度高、密度小、刚度大、塑性和韧性好,还需要具备良好的动态力学性能。但是仅通过钛合金材料很难满足以上要求,因此研究人员开始考虑制备力学性能优异的钛合金复合材料。碳纤维由于具有一系列优异性能而成为复合材料中主要的增强纤维。与钛合金材料相比,连续纤维增强钛合金复合材料具有良好的单向抗拉强度、耐磨性能、耐高温性能、耐疲劳性能,以及更高的比强度和比模量,其构件质量小、刚性好、强度高,在航天、航空技术领域具有广阔的应用前景,未来有望应用于对材料性能要求极为苛刻的兵器领域。3.因此,制备出高性能的碳纤维-钛合金复合材料将具有很广阔的应用前景。技术实现要素:4.有鉴于此,本发明提供了一种具有高的比强度、比模量且碳纤维分布状态可控的钛合金-碳纤维层状复合材料及其制备方法。5.为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:6.一种多向增强钛合金-碳纤维层状复合材料,其特征在于,由钛合金层与碳纤维层按照钛合金层-碳纤维层-钛合金层顺序叠层复合得到。7.优选的,所述钛合金层中按重量份数记,包括以下成分:al10-11份、zr5-7份、nb3-4份、mo0.1-0.5份、w0.1-0.5份、和ti80-100份。8.优选的,所述碳纤维表面有镀有镀铜层,在镀铜层表面镀有镀镍层。9.上述优选带来的有益效果为:由于金属铜的表面延展性高,且其本身具有良好的抗拉强度,先在碳纤维表面镀覆镀铜层,再在镀铜层表面镀覆镀镍层,有利于改善镀镍碳纤维脆性大、抗拉强度低的缺陷,且由于镀铜层与镀镍层之间存在有相较于镀镍层与碳纤维之间更加优异的界面结合力,有利于进一步提高镀镍碳纤维的机械强度,从而获得改善碳纤维抗拉强度的效果。10.优选的,所述碳纤维层通过以下方法制得:11.(1)碳纤维置于有机溶剂中去胶、烘干、然后置于稀酸中浸泡处理;12.(2)将经处理的碳纤维置于镀铜液中进行表面化学镀铜处理,清洗,烘干,备用;13.(3)将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理,清洗,烘干即得所述碳纤维层。14.上述优选带来的有益效果为:碳纤维去胶所用的有机溶剂为乙酸乙酯,具有溶解性强、易挥发的优点,碳纤维表面化学镀铜的前处理是用稀硝酸浸泡后进行的,因此用稀硝酸浸泡做前处理能改变碳纤维表面的状态,能得到均匀细致的镀膜层,结合力良好。15.优选的,所述有机溶剂为乙酸乙酯,质量分数≥99.5%,去胶温度25℃,具体步骤为一次溶解→一次烘干→二次溶解→二次烘干,溶解时间30min。16.优选的,所述稀酸为硝酸,硝酸的体积分数10%-40%。17.优选的,所述镀铜液包括:氯化铜11-15g/l、乙二胺四乙酸15-20g/l、甲醛10-15ml/l、氯化镍3-4g/l、三乙醇胺1.5-2mg/l、2.2’‑联吡啶0.5-1mg/l、聚乙烯亚胺4-8mg/l;化学镀铜槽液ph值为12-12.5,槽温为55-60℃。18.优选的,所述镍电镀槽中镀镍液ph为9,电镀温度为55℃,电流密度为0.5a/dm2。19.本发明的另一个目的在于提供上述的多向增强钛合金-碳纤维层状复合材料的制备方法,包括以下步骤:20.s1.称量所述钛合金层各成分并混合,备用;21.s2.制备碳纤维层;22.s3.将钛合金粉均匀铺设在等离子热压烧结的模具中形成厚度为0.5mm-2mm的第一钛合金层,将一层碳纤维层铺设在钛合金粉层上,然后呈60°夹角铺设第二层碳纤维层形成镀镍碳纤维布层,再将钛合金粉均匀铺设在镀镍碳纤维布层上形成厚度与第一钛合金粉层相等的第二钛合金粉层,依次重复第一钛合金层的形成过程、碳纤维层的形成过程和第二钛合金层的形成过程,直至钛合金粉层和镀镍碳纤维布层的总高度为等离子热压烧结的模具高度的60%-70%,送入等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结,冷却后得到钛合金-碳纤维层状复合材料。23.优选的,所述等离子热压烧结的工艺参数为:真空度1.5×10-3pa-2.0×10-3pa,升温速率为60℃/min-80℃/min,烧结温度900℃-1000℃,压力50mpa-60mpa,保温时间7min-9min;24.所述钛合金粉的粒度为20μm-40μm。25.经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:26.1、本发明先在碳纤维表面镀覆镀铜层,再在镀铜层表面镀覆镀镍层,金属铜的表面延展性高,且其本身具有良好的抗拉强度,有利于改善镀镍碳纤维脆性大、抗拉强度低的缺陷,且由于镀铜层与镀镍层之间存在有相较于镀镍层与碳纤维之间更加优异的界面结合力,有利于进一步提高碳纤维的机械强度,从而获得改善增强钛合金材料抗拉强度的效果。27.2、本发明利用放电等离子热压烧结过程中较快的升温速率、较短的保温时间及较高的压力,以及碳纤维层表面的镀镍层对碳纤维与钛合金粉末的隔绝作用快速制备碳纤维增强钛合金层状复合材料,有效避免了高温环境中碳纤维与钛合金粉末发生反应生成界面物质,保证了碳纤维增强钛合金层状复合材料中碳纤维的完整性,有利于提高碳纤维增强钛合金层状复合材料的力学性能。具体实施方式28.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。29.实施例130.本实施例提供了一种多向增强钛合金-碳纤维层状复合材料,由钛合金层与碳纤维层按照钛合金层-碳纤维层-钛合金层顺序叠层复合得到,其通过以下方法制得:31.(1)称取al11份、zr5份、nb4份、mo.5份、w0.5份、和ti100份混合得到钛合金粉末,备用;32.(2)将碳纤维碳纤维置于容器中,加入乙酸乙酯在25℃下溶解30min去胶,取出碳纤维于80℃烘干至恒重,重复2次,然后置于体积分数为10%稀酸中浸泡处理10min;33.(3)将经处理的碳纤维置于镀铜液中进行表面化学镀铜处理,清洗,在80℃下烘干,备用;34.其中,镀铜液中包括氯化铜15g/l、乙二胺四乙酸15g/l、甲醛15ml/l、氯化镍3g/l、三乙醇胺1.5mg/l、2.2’‑联吡啶1mg/l、聚乙烯亚胺8mg/l;化学镀铜槽液ph值为12.5,槽温为60℃;35.(4)将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理,清洗,在80℃下烘干即得碳纤维层;36.其中,镍电镀槽中镀镍液ph为9,电镀温度为55℃,电流密度为0.5a/dm2;37.(5)将钛合金粉均匀铺设在等离子热压烧结的模具中形成厚度为2mm的第一钛合金层,将一层碳纤维层铺设在钛合金粉层上,然后呈60°夹角铺设第二层碳纤维层形成镀镍碳纤维布层,再将钛合金粉均匀铺设在镀镍碳纤维布层上形成厚度与第一钛合金粉层相等的第二钛合金粉层,依次重复第一钛合金层的形成过程、碳纤维层的形成过程和第二钛合金层的形成过程,直至钛合金粉层和镀镍碳纤维布层的总高度为等离子热压烧结的模具高度的60%,送入等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结,冷却后得到钛合金-碳纤维层状复合材料;38.其中,等离子热压烧结的工艺参数为:真空度2.0×10-3pa,升温速率为80℃/min,烧结温度900℃,压力60mpa,保温时间9min;钛合金粉的粒度均为20μm。39.实施例240.本实施例提供了一种多向增强钛合金-碳纤维层状复合材料,由钛合金层与碳纤维层按照钛合金层-碳纤维层-钛合金层顺序叠层复合得到,其通过以下方法制得:41.(1)称取al11份、zr6份、nb3份、mo0.1份、w0.1份、和ti80份混合得到钛合金粉末,备用;42.(2)将碳纤维碳纤维置于容器中,加入乙酸乙酯溶解去胶,取出碳纤维于80℃烘干至恒重,重复2次,然后置于体积分数为10%稀酸中浸泡处理10min;43.(3)将经处理的碳纤维置于镀铜液中进行表面化学镀铜处理,清洗,在80℃下烘干,备用;44.其中,镀铜液中包括氯化铜13g/l、乙二胺四乙酸17g/l、甲醛13ml/l、氯化镍4g/l、三乙醇胺2mg/l、2.2’‑联吡啶1mg/l、聚乙烯亚胺5mg/l;化学镀铜槽液ph值为12,槽温为58℃;45.(4)将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理,清洗,在80℃下烘干即得碳纤维层;46.其中,镍电镀槽中镀镍液ph为9,电镀温度为55℃,电流密度为0.5a/dm2;47.(5)将钛合金粉均匀铺设在等离子热压烧结的模具中形成厚度为1mm的第一钛合金层,将一层碳纤维层铺设在钛合金粉层上,然后呈60°夹角铺设第二层碳纤维层形成镀镍碳纤维布层,再将钛合金粉均匀铺设在镀镍碳纤维布层上形成厚度与第一钛合金粉层相等的第二钛合金粉层,依次重复第一钛合金层的形成过程、碳纤维层的形成过程和第二钛合金层的形成过程,直至钛合金粉层和镀镍碳纤维布层的总高度为等离子热压烧结的模具高度的65%,送入等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结,冷却后得到钛合金-碳纤维层状复合材料;48.其中,等离子热压烧结的工艺参数为:真空度1.6×10-3papa,升温速率为65℃/min,烧结温度950℃,压力50mpa,保温时间8min;钛合金粉的粒度均为30μm。49.实施例350.本实施例提供了一种多向增强钛合金-碳纤维层状复合材料,由钛合金层与碳纤维层按照钛合金层-碳纤维层-钛合金层顺序叠层复合得到,其通过以下方法制得:51.(1)称取al11份、zr7份、nb4份、mo0.1份、w0.5份、和ti80份混合得到钛合金粉末,备用;52.(2)将碳纤维碳纤维置于容器中,加入乙酸乙酯溶解去胶,取出碳纤维于80℃烘干至恒重,重复2次,,然后置于体积分数为40%稀酸中浸泡处理10min;53.(3)将经处理的碳纤维置于镀铜液中进行表面化学镀铜处理,清洗,在80℃下烘干,备用;54.其中,镀铜液中包括氯化铜12g/l、乙二胺四乙酸18g/l、甲醛15ml/l、氯化镍4g/l、三乙醇胺1.5mg/l、2.2’‑联吡啶1mg/l、聚乙烯亚胺8mg/l;化学镀铜槽液ph值为12,槽温为60℃;55.(4)将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理,清洗,在80℃下烘干即得碳纤维层;56.其中,镍电镀槽中镀镍液ph为9,电镀温度为55℃,电流密度为0.5a/dm2;57.(5)将钛合金粉均匀铺设在等离子热压烧结的模具中形成厚度为0.5mm的第一钛合金层,将一层碳纤维层铺设在钛合金粉层上,然后呈60°夹角铺设第二层碳纤维层形成镀镍碳纤维布层,再将钛合金粉均匀铺设在镀镍碳纤维布层上形成厚度与第一钛合金粉层相等的第二钛合金粉层,依次重复第一钛合金层的形成过程、碳纤维层的形成过程和第二钛合金层的形成过程,直至钛合金粉层和镀镍碳纤维布层的总高度为等离子热压烧结的模具高度的70%,送入等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结,冷却后得到钛合金-碳纤维层状复合材料;58.其中,等离子热压烧结的工艺参数为:真空度1.5×10-3pa,升温速率为80℃/min,烧结温度1000℃,压力55mpa,保温时间7min;钛合金粉的粒度均为20μm。59.实施例460.本实施例提供了一种多向增强钛合金-碳纤维层状复合材料,由钛合金层与碳纤维层按照钛合金层-碳纤维层-钛合金层顺序叠层复合得到,其通过以下方法制得:61.(1)称取al11份、zr6份、nb3份、mo0.5份、w0.3份、和ti85份混合得到钛合金粉末,备用;62.(2)将碳纤维碳纤维置于容器中,加入乙酸乙酯溶解去胶,取出碳纤维于80℃烘干至恒重,重复2次,然后置于体积分数为30%稀酸中浸泡处理10min;63.(3)将经处理的碳纤维置于镀铜液中进行表面化学镀铜处理,清洗,在80℃下烘干,备用;64.其中,镀铜液中包括氯化铜14g/l、乙二胺四乙酸20g/l、甲醛10ml/l、氯化镍3g/l、三乙醇胺1.5mg/l、2.2’‑联吡啶0.5mg/l、聚乙烯亚胺8mg/l;化学镀铜槽液ph值为12.5,槽温为60℃;65.(4)将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理,清洗,在80℃下烘干即得碳纤维层;66.其中,镍电镀槽中镀镍液ph为9,电镀温度为55℃,电流密度为0.5a/dm2;67.(5)将钛合金粉均匀铺设在等离子热压烧结的模具中形成厚度为2mm的第一钛合金层,将一层碳纤维层铺设在钛合金粉层上,然后呈60°夹角铺设第二层碳纤维层形成镀镍碳纤维布层,再将钛合金粉均匀铺设在镀镍碳纤维布层上形成厚度与第一钛合金粉层相等的第二钛合金粉层,依次重复第一钛合金层的形成过程、碳纤维层的形成过程和第二钛合金层的形成过程,直至钛合金粉层和镀镍碳纤维布层的总高度为等离子热压烧结的模具高度的70%,送入等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结,冷却后得到钛合金-碳纤维层状复合材料;68.其中,等离子热压烧结的工艺参数为:真空度1.5×10-3pa,升温速率为60℃/min,烧结温度980℃,压力60mpa,保温时间7min;钛合金粉的粒度均为40μm。69.实施例570.本实施例提供了一种多向增强钛合金-碳纤维层状复合材料,由钛合金层与碳纤维层按照钛合金层-碳纤维层-钛合金层顺序叠层复合得到,其通过以下方法制得:71.(1)称取al10份、zr5份、nb4份、mo0.1份、w0.5份、和ti100份混合得到钛合金粉末,备用;72.(2)将碳纤维碳纤维置于容器中,加入乙酸乙酯溶解去胶,取出碳纤维于80℃烘干至恒重,重复2次,然后置于体积分数为10%稀酸中浸泡处理10min;73.(3)将经处理的碳纤维置于镀铜液中进行表面化学镀铜处理,清洗,在80℃下烘干,备用;74.其中,镀铜液中包括氯化铜11g/l、乙二胺四乙酸15g/l、甲醛15ml/l、氯化镍4g/l、三乙醇胺2mg/l、2.2’‑联吡啶1mg/l、聚乙烯亚胺4mg/l;化学镀铜槽液ph值为12,槽温为60℃;75.(4)将烘干的镀铜碳纤维置于镍电镀槽中进行表面镀镍处理,清洗,在80℃下烘干即得碳纤维层;76.其中,镍电镀槽中镀镍液ph为9,电镀温度为55℃,电流密度为0.5a/dm2;77.(5)将钛合金粉均匀铺设在等离子热压烧结的模具中形成厚度为1mm的第一钛合金层,将一层碳纤维层铺设在钛合金粉层上,然后呈60°夹角铺设第二层碳纤维层形成镀镍碳纤维布层,再将钛合金粉均匀铺设在镀镍碳纤维布层上形成厚度与第一钛合金粉层相等的第二钛合金粉层,依次重复第一钛合金层的形成过程、碳纤维层的形成过程和第二钛合金层的形成过程,直至钛合金粉层和镀镍碳纤维布层的总高度为等离子热压烧结的模具高度的70%,送入等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结,冷却后得到钛合金-碳纤维层状复合材料;78.其中,等离子热压烧结的工艺参数为:真空度2.0×10-3pa,升温速率为60℃/min,烧结温度900℃,压力50mpa,保温时间7min;钛合金粉的粒度均为40μm。79.对比例180.对比例提供了一种多向增强钛合金-碳纤维层状复合材料,与实施例1不同之处在于在碳纤维上直接镀镍得到碳纤维层。81.对本发明实施例1~实施例5、对比例1制备的碳纤维增强钛合金层状复合材料进行力学性能检测,以拉伸强度作为检测标准,结果如下表1所示:82.表183.样品拉伸强度(mpa)实施例1645实施例2638实施例3627实施例4631实施例5651对比例151284.从表1可以看出,本发明实施例1-5制备的碳纤维增强钛合金层状复合材料的拉伸强度均显著高于对比例1制备的材料,说明对碳纤维表面镀铜后作为增强相可提高碳纤维增强钛合金层状复合材料的力学性能。85.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。86.对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。









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