仿生高黏附沥青改性剂、改性沥青材料及其制备方法 专利技术说明

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明涉及道路及建筑材料改性技术领域，尤其涉及一种仿生高黏附沥青改性剂、改性沥青材料及其制备方法。背景技术：2.随着沥青路面结构在高等级公路铺面类型中的推广与应用，沥青路面材料的选择与设计备受关注。一般的沥青材料易受雨水冲刷影响，在水环境下黏附能力下降，造成沥青从集料表面剥落的行为，从而导致沥青路面出现松散、坑洞等水损害现象。3.沥青材料与集料之间的黏附受复杂外界环境影响较大，直接应用于道路建设会有产生各类水损害的风险。因此，有必要提供一种高黏附沥青材料，以赋予其与集料之间更强的黏附能力，延长路面的服役寿命。技术实现要素：4.本发明的目的在于应用仿生学手段，提供一种仿生高黏附沥青改性剂、改性沥青材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使沥青材料具有更强的黏附特性，在复杂的外界环境下，仍能够紧紧黏附在集料表面，从而延长路面的服役寿命。5.为实现上述目的，本发明提供一种高黏附沥青改性剂，按体积份数包括：溶剂组分45-65份、氢键组分27-40份、金属配位组分4-8份和引发剂组分4-8份；所述溶剂组分和氢键组分分别包含羟基和羧基中的至少一种，且所述氢键组分还包含碳碳双键；所述引发剂为自由基引发剂。如此设计，以可逆分子间相互作用氢键和金属配位键为基础，在引发剂组分的作用下，使得溶剂组分、氢键组分和金属配位组分相互交联键和，形成超分子作用。该超分子交联结构能够显著提高沥青基质的黏附性，从而提高路面使用寿命。6.进一步优选的，高黏附沥青改性剂按体积份数包括：溶剂组分50-60份、氢键组分30-35份、金属配位组分5-7份和引发剂组分5-7份。7.进一步的，所述溶剂组分包括壳聚糖水溶液；壳聚糖中含有大量羟基和氨基，能够作为氢键位点提高交联作用，而且氨基能够通过静电作用进一步提高分子间作用力。8.优选地，所述壳聚糖水溶液包括质量比为2.5-3.5:4-6:90-94的冰醋酸、壳聚糖和蒸馏水；壳聚糖水溶液具有一定黏性，可提高后续改性剂的黏性，从而实现小的固含量和高的黏附性，减少改性剂原料用量，降低成本。9.优选地，所述壳聚糖的脱乙酰度大于等于95％。10.进一步的，所述氢键组分包括不饱和酸或其衍生物；优选地，所述不饱和酸包括碳原子数为3-18的不饱和酸；更优选地，所述不饱和酸为丙烯酸、丁烯酸、戊烯酸中的一种或多种，优选采用丙烯酸。不饱和酸分子中的羧基能够作为交联位点与金属离子和溶剂组分形成交联结构，再通过双键聚合进一步形成超分子作用。本发明先采用小分子不饱和酸便于与金属离子和溶剂组分的交联，防止直接采用丙烯酸聚合物会由于分子运动受限，而导致交联结构受限的问题。11.进一步的，所述金属配位组分包括铁盐、铝盐、锌盐中的一种或多种；优选为铁盐溶液；优选地，所述金属配位组分包括质量比为2-3:97-98的六水合氯化铁和蒸馏水。12.进一步的，所述引发剂组分包括过硫酸钾溶液、过硫酸钠溶液或过硫酸铵溶液；优选地，所述过硫酸钾溶液包括质量比为5-6:94-95的过硫酸钾和蒸馏水。13.为实现上述目的，本发明提供一种高黏附沥青改性剂的制备方法，包括：按照配比依次向溶剂组分中加入氢键组分、金属配位组分和引发剂组分，进行拌和，即得。如此操作，先使氢键组分与溶剂组分形成氢键作用，再加入配位组分，形成配位键和，然后在引发剂作用下使得初步形成的交联结构进一步聚合提高交联丰富度，从而得到高黏附性改性剂。14.进一步的，所述拌和温度18-25℃；拌和速率为850-950转/分钟；所述氢键组分、金属配位组分和引发剂组分的拌和时间依次为70-90分钟、15-25分钟和70-90分钟。15.进一步地，在18-25℃条件下配制上述溶剂组分、氢键组分、金属配位组分和引发剂组分，并在相同温度、850-950转/分钟工况下依次将上述溶剂组分、氢键组分、金属配位组分和引发剂组分拌和70-90分钟，15-25分钟和70-90分钟。16.为实现上述目的，本发明提供一种改性沥青材料，包括沥青基质和高黏附沥青改性剂。17.进一步的，所述改性沥青材料中所述高黏附沥青改性剂的质量含量为1-10％；本发明制备的沥青改性剂黏附性极高，因此可在较低用量下保证沥青材料的黏附性，从而降低改性成本。18.优选地，所述改性沥青材料的制备方法包括：将所述沥青基质加热至130-140℃，然后加入所述高黏附沥青改性剂拌和，即得。19.优选地，先在4000-4500转/分钟条件下拌和30-50分钟，接着在1000-1500转/分钟条件下拌和8-15分钟。20.本发明以可逆分子间相互作用氢键和金属配位键为基础，在引发剂组分的作用下，使得溶剂组分、氢键组分和金属配位组分相互交联，结合成键，形成超分子作用。其原理为：溶剂组分中的-oh可以和氢键组分中的-cooh形成氢键，同时金属配位组分中的fe3+可以和溶剂组分中的-oh、氢键组分中的-cooh或二者兼有构成金属配位键，最后在引发剂组分的作用下，氢键组分中的丙烯酸聚合成为长链聚合物，使得溶剂组分、氢键组分和金属配位组分相互交联，形成超分子作用，并进一步得到仿生高黏附沥青改性剂，既不影响道路的各项性能和正常的使用功能，同时具有类似贻贝的高黏附特性。21.本发明的有益效果如下：22.1、本发明提供的高黏附沥青改性剂，以可逆分子间相互作用组成的超分子作用为基础，模仿水生生物贻贝黏附机制，提供了包括溶剂组分、氢键组分、金属配位组分和引发剂组分的仿生高黏附沥青改性剂。利用该仿生高黏附沥青改性剂可配制仿生高黏附沥青材料，既不影响道路的各项性能和正常的使用功能，又充分实现了沥青材料的高黏附特性。23.2、本发明以不饱和酸小分子为原料，初步形成交联键和后，再引发交联，形成超分子作用，有助于提高改性剂的配位键和度，从而提高黏附性。与此同时，还能在保证相同黏附效果的情况下，降低改性剂使用量，从而降低成本。附图说明24.为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。25.图1是仿生高黏附沥青黏附力结果。具体实施方式26.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。27.实施例128.本实施例提供了一种仿生高黏附沥青改性剂，包括溶剂组分、氢键组分、金属配位组分和引发剂组分。29.本实施例的仿生高黏附沥青改性剂中，溶剂组分的体积百分比为48％、氢键组分的体积百分比37％、金属配位组分的体积百分比为8％、引发剂组分体积百分比为7％。30.溶剂组分中各物质的质量百分比为：冰醋酸3％、壳聚糖5％、蒸馏水92％。31.金属配位组分中各物质的质量百分比为：六水合氯化铁3％、蒸馏水97％。32.引发剂组分中各物质的质量百分比为：过硫酸钾5％、蒸馏水95％。33.本实施例还提供了一种仿生高黏附沥青改性剂的制备方法，包括：34.(1)将溶剂组分和氢键组分按照一定比例称取，并在20℃、860转/分钟条件下拌和75分钟；35.(2)称取一定比例的金属配位组分加入，并在22℃、880转/分钟条件下拌和20分钟；36.(3)称取一定比例的引发剂组分加入，并在23℃、920转/分钟条件下拌和78分钟。37.实施例238.本实施例提供了一种仿生高黏附沥青改性剂，包括溶剂组分、氢键组分、金属配位组分和引发剂组分。39.本实施例的仿生高黏附沥青改性剂中，溶剂组分的体积百分比为53％、氢键组分的体积百分比35％、金属配位组分的体积百分比为7％、引发剂组分体积百分比为5％。40.溶剂组分中各物质的质量百分比为：冰醋酸3.3％、壳聚糖6％、蒸馏水90.7％。41.金属配位组分中各物质的质量百分比为：六水合氯化铁2.5％、蒸馏水97.5％。42.引发剂组分中各物质的质量百分比为：过硫酸钾6％、蒸馏水94％。43.本实施例还提供了一种仿生高黏附沥青改性剂的制备方法，包括：44.(1)将溶剂组分和氢键组分按照一定比例称取，并在25℃、920转/分钟条件下拌和85分钟；45.(2)称取一定比例的金属配位组分加入，并在20℃、850转/分钟条件下拌和18分钟；46.(3)称取一定比例的引发剂组分加入，并在22℃、900转/分钟条件下拌和85分钟。47.实施例348.本实施例提供了一种仿生高黏附沥青改性剂，包括溶剂组分、氢键组分、金属配位组分和引发剂组分。49.本实施例的仿生高黏附沥青改性剂中，溶剂组分的体积百分比为55％、氢键组分的体积百分比33％、金属配位组分的体积百分比为6％、引发剂组分体积百分比为6％。50.溶剂组分中各物质的质量百分比为：冰醋酸2％、壳聚糖6％、蒸馏水92％。51.金属配位组分中各物质的质量百分比为：六水合氯化铁2％、蒸馏水98％。52.引发剂组分中各物质的质量百分比为：过硫酸钾5.5％、蒸馏水95.5％。53.本实施例还提供了一种仿生高黏附沥青改性剂的制备方法，包括：54.(1)将溶剂组分和氢键组分按照一定比例称取，并在24℃、900转/分钟条件下拌和80分钟；55.(2)称取一定比例的金属配位组分加入，并在20℃、910转/分钟条件下拌和20分钟；56.(3)称取一定比例的引发剂组分加入，并在20℃、890转/分钟条件下拌和80分钟。57.实施例458.本实施例提供了一种仿生高黏附沥青改性剂，包括溶剂组分、氢键组分、金属配位组分和引发剂组分。59.本实施例的仿生高黏附沥青改性剂中，溶剂组分的体积百分比为61％、氢键组分的体积百分比30％、金属配位组分的体积百分比为5％、引发剂组分体积百分比为4％。60.溶剂组分中各物质的质量百分比为：冰醋酸3％、壳聚糖4％、蒸馏水93％。61.金属配位组分中各物质的质量百分比为：六水合氯化铁2％、蒸馏水98％。62.引发剂组分中各物质的质量百分比为：过硫酸钾6％、蒸馏水94％。63.本实施例还提供了一种仿生高黏附沥青改性剂的制备方法，包括：64.(1)将溶剂组分和氢键组分按照一定比例称取，并在19℃、930转/分钟条件下拌和83分钟；65.(2)称取一定比例的金属配位组分加入，并在20℃、950转/分钟条件下拌和17分钟；66.(3)称取一定比例的引发剂组分加入，并在18℃、900转/分钟条件下拌和83分钟。67.实施例568.本实施例提供了一种仿生高黏附沥青材料，包括基质沥青和仿生高黏附沥青改性剂。69.其中，基质沥青的质量百分比为99％，仿生高黏附沥青改性剂的质量百分比为1％。70.本实施例的仿生高黏附沥青改性剂中，溶剂组分的体积百分比为48％、氢键组分的体积百分比37％、金属配位组分的体积百分比为8％、引发剂组分体积百分比为7％。71.溶剂组分中各物质的质量百分比为：冰醋酸3％、壳聚糖5％、蒸馏水92％。72.金属配位组分中各物质的质量百分比为：六水合氯化铁3％、蒸馏水97％。73.引发剂组分中各物质的质量百分比为：过硫酸钾5％、蒸馏水95％。74.以配制1000g仿生高黏附沥青为例，需基质沥青990g，需配制仿生高黏附沥青改性剂10g。75.本实施例还提供了上述仿生高黏附沥青材料的制备方法，如下：76.(1)将基质沥青加热至拌和温度；77.(2)将仿生高黏附沥青改性剂添加到已经加热至拌和温度的基质沥青中进行拌和。78.其中基质沥青和仿生高黏附沥青改性剂的拌和温度为140℃，拌和工况为先在4500转/分钟条件下拌和45分钟，接着在1200转/分钟条件下拌和12分钟。79.其中，仿生高黏附沥青改性剂的制备方法，包括：80.(1)将溶剂组分和氢键组分按照一定比例称取，并在20℃、860转/分钟条件下拌和75分钟；81.(2)称取一定比例的金属配位组分加入，并在22℃、880转/分钟条件下拌和20分钟；82.(3)称取一定比例的引发剂组分加入，并在23℃、920转/分钟条件下拌和78分钟。83.实施例684.本实施例提供了一种仿生高黏附沥青材料，包括基质沥青和仿生高黏附沥青改性剂。85.其中，基质沥青的质量百分比为98％，仿生高黏附沥青改性剂的质量百分比为2％。86.本实施例的仿生高黏附沥青改性剂中，溶剂组分的体积百分比为53％、氢键组分的体积百分比35％、金属配位组分的体积百分比为7％、引发剂组分体积百分比为5％。87.溶剂组分中各物质的质量百分比为：冰醋酸3.3％、壳聚糖6％、蒸馏水90.7％。88.金属配位组分中各物质的质量百分比为：六水合氯化铁2.5％、蒸馏水97.5％。89.引发剂组分中各物质的质量百分比为：过硫酸钾6％、蒸馏水94％。90.以配制1000g仿生高黏附沥青为例，需基质沥青980g，需配制仿生高黏附沥青改性剂20g。91.本实施例还提供了上述仿生高黏附沥青材料的制备方法，如下：92.(1)将基质沥青加热至拌和温度；93.(2)将仿生高黏附沥青改性剂添加到已经加热至拌和温度的基质沥青中进行拌和。94.其中基质沥青和仿生高黏附沥青改性剂的拌和温度为138℃，拌和工况为先在4200转/分钟条件下拌和42分钟，接着在1100转/分钟条件下拌和11分钟。95.其中，仿生高黏附沥青改性剂的制备方法，包括：96.(1)将溶剂组分和氢键组分按照一定比例称取，并在25℃、920转/分钟条件下拌和85分钟；97.(2)称取一定比例的金属配位组分加入，并在20℃、850转/分钟条件下拌和18分钟；98.(3)称取一定比例的引发剂组分加入，并在22℃、900转/分钟条件下拌和85分钟。99.实施例7100.本实施例提供了一种仿生高黏附沥青材料，包括基质沥青和仿生高黏附沥青改性剂。101.其中，基质沥青的质量百分比为96％，仿生高黏附沥青改性剂的质量百分比为4％。102.本实施例的仿生高黏附沥青改性剂中，溶剂组分的体积百分比为55％、氢键组分的体积百分比33％、金属配位组分的体积百分比为6％、引发剂组分体积百分比为6％。103.溶剂组分中各物质的质量百分比为：冰醋酸2％、壳聚糖6％、蒸馏水92％。104.金属配位组分中各物质的质量百分比为：六水合氯化铁2％、蒸馏水98％。105.引发剂组分中各物质的质量百分比为：过硫酸钾5.5％、蒸馏水95.5％。106.以配制1000g仿生高黏附沥青为例，需基质沥青960g，需配制仿生高黏附沥青改性剂40g。107.本实施例还提供了上述仿生高黏附沥青材料的制备方法，如下：108.(1)将基质沥青加热至拌和温度；109.(2)将仿生高黏附沥青改性剂添加到已经加热至拌和温度的基质沥青中进行拌和。110.其中基质沥青和仿生高黏附沥青改性剂的拌和温度为135℃，拌和工况为先在4400转/分钟条件下拌和44分钟，接着在1300转/分钟条件下拌和13分钟。111.其中，仿生高黏附沥青改性剂的制备方法，包括：112.(1)将溶剂组分和氢键组分按照一定比例称取，并在24℃、900转/分钟条件下拌和80分钟；113.(2)称取一定比例的金属配位组分加入，并在20℃、910转/分钟条件下拌和20分钟；114.(3)称取一定比例的引发剂组分加入，并在20℃、890转/分钟条件下拌和80分钟。115.实施例8116.本实施例提供了一种仿生高黏附沥青材料，包括基质沥青和仿生高黏附沥青改性剂。117.其中，基质沥青的质量百分比为92％，仿生高黏附沥青改性剂的质量百分比为8％。118.本实施例的仿生高黏附沥青改性剂中，溶剂组分的体积百分比为61％、氢键组分的体积百分比30％、金属配位组分的体积百分比为5％、引发剂组分体积百分比为4％。119.溶剂组分中各物质的质量百分比为：冰醋酸3％、壳聚糖4％、蒸馏水93％。120.金属配位组分中各物质的质量百分比为：六水合氯化铁2％、蒸馏水98％。121.引发剂组分中各物质的质量百分比为：过硫酸钾6％、蒸馏水94％。122.以配制1000g仿生高黏附沥青为例，需基质沥青920g，需配制仿生高黏附沥青改性剂80g。123.本实施例还提供了上述仿生高黏附沥青材料的制备方法，如下：124.(1)将基质沥青加热至拌和温度；125.(2)将仿生高黏附沥青改性剂添加到已经加热至拌和温度的基质沥青中进行拌和。126.其中基质沥青和仿生高黏附沥青改性剂的拌和温度为138℃，拌和工况为先在4300转/分钟条件下拌和43分钟，接着在1000转/分钟条件下拌和10分钟。127.其中，仿生高黏附沥青改性剂的制备方法，包括：128.(1)将溶剂组分和氢键组分按照一定比例称取，并在19℃、930转/分钟条件下拌和83分钟；129.(2)称取一定比例的金属配位组分加入，并在20℃、950转/分钟条件下拌和17分钟；130.(3)称取一定比例的引发剂组分加入，并在18℃、900转/分钟条件下拌和83分钟。131.对比例1132.本实施例提供了一种仿生高黏附沥青材料，包括基质沥青和丙烯酸。133.其中，基质沥青的质量百分比为99％，丙烯酸的质量百分比为1％。134.本实施例还提供了上述仿生高黏附沥青材料的制备方法，如下：135.(1)将基质沥青加热至拌和温度；136.(2)将丙烯酸加到已经加热至拌和温度的基质沥青中进行拌和。137.其中基质沥青和丙烯酸的拌和温度为140℃，拌和工况为先在4500转/分钟条件下拌和45分钟，接着在1200转/分钟条件下拌和12分钟。138.对比例2139.本实施例提供了一种仿生高黏附沥青材料，包括基质沥青和丙烯酸。140.其中，基质沥青的质量百分比为98％，丙烯酸的质量百分比为2％。141.本实施例还提供了上述仿生高黏附沥青材料的制备方法，如下：142.(1)将基质沥青加热至拌和温度；143.(2)将丙烯酸加到已经加热至拌和温度的基质沥青中进行拌和。144.其中基质沥青和丙烯酸的拌和温度为138℃，拌和工况为先在4200转/分钟条件下拌和42分钟，接着在1100转/分钟条件下拌和11分钟。145.对比例3146.同实施例5，不同之处仅在于所述仿生高黏附沥青改性剂中不含溶剂组分和金属配位组分。147.对比例4148.同实施例6，不同之处仅在于所述仿生高黏附沥青改性剂中不含添加溶剂组分和金属配位组分。149.对比例5150.同实施例7，不同之处仅在于所述仿生高黏附沥青改性剂中不含引发剂组分。151.对比例6152.同实施例8，不同之处仅在于所述仿生高黏附沥青改性剂中不含引发剂组分。153.试验例154.对实施例5-8所制备的仿生高黏附沥青进行黏附特性表征，采用原子力显微镜在20μm×20μm进行力曲线测试，并进一步获得沥青材料的黏附特性参数，黏附力结果如图1所示，黏附力关键参数如表1所示，黏附力越大说明沥青材料的黏附能力越强。155.对比试验例156.对对比例1-6所制备的仿生高黏附沥青进行黏附特性表征，采用原子力显微镜在20μm×20μm进行力曲线测试，并进一步获得沥青材料的黏附特性参数，黏附力结果如图1所示，黏附力关键参数如表1所示，黏附力越大说明沥青材料的黏附能力越强。157.表1实施例和对比例黏附力测试结果[0158][0159][0160]由图1和表1可以看出，仿生高黏附沥青的黏附特性优良，远超基质沥青，黏附力平均数的增幅在299.50％-360.89％不等，黏附力中位数的增幅在297.10％-364.73％不等。对比例与实施例差异较大，说明在仅添加某一组分或少添加某一组分时，无法制备得到仿生高黏附沥青。[0161]最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。









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