一种Ni-P-Al2O3-PTFE纳米复合电镀液与纳米复合涂层及其制备方法与应用

电解或电泳工艺的制造及其应用技术一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液与纳米复合涂层及其制备方法与应用技术领域1.本发明涉及电镀技术领域，更具体的说是涉及一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液及其制备方法与应用、以及纳米复合涂层的制备方法。背景技术：2.ni-p基复合涂层因其具有优异的力学性能和广泛的工业用途而备受关注。然而，随着科技的不断创新和工业领域的快速发展，传统的单一甚至是复合涂层已经难以满足工件在特定环境中的使用要求。纳米颗粒因其具有极小的晶粒尺寸和较大的表面曲率，从而表现出功能各异的特殊性能。当多种纳米颗粒作为增强相沉积到复合涂层中，能够提高纳米复合涂层的综合性能。3.目前，复合涂层的制备方法主要有物理方法、化学方法和电化学方法等。物理方法和化学方法由于其制备工艺复杂、设备昂贵、工作条件苛刻等因素，限制了其在工业领域的应用。相较于其他复合涂层的制备方法，电沉积工艺因其具有颗粒可控、能耗低、成本低和涂层质量优异等特点而具备广阔的发展前景。由电沉积技术制备的减摩耐磨、耐腐蚀、抗氧化、光催化和其他功能性复合涂层表现出良好的综合性能。但是，传统的电沉积工艺在复合涂层的制备过程中存在晶粒粗大和表面形貌较差等缺点。伴随着各种辅助手段在电沉积技术中的应用，复合涂层表面质量得到不断改善，晶粒尺寸趋于超精细化，并由单金属颗粒沉积向多元纳米复合功能性涂层方向发展。4.因此，如何提供一种利用电沉积技术制备ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。技术实现要素：5.有鉴于此，本发明提供了一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液及其制备方法与应用、以及纳米复合涂层的制备方法。6.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：7.一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液，每1l所述纳米复合电镀液中包括以下原料：硼酸20-40g、硫酸镍200-240g、氯化镍25-35g、柠檬酸钠30-40g、糖精钠1-2g、十二烷基硫酸钠0.1-0.2g、次亚磷酸钠15-25g、al2o3溶胶70-90ml、 ptfe乳液15-25ml；8.所述纳米复合电镀液溶剂为去离子水。9.优选的，所述al2o3溶胶浓度为15％，且其中的纳米al2o3颗粒粒径为 50nm；10.所述ptfe乳液浓度为60％。11.有益效果：本发明中使用的硬质纳米al2o3颗粒具有优异的力学性能和尺寸稳定性，在显微硬度、耐磨减摩和耐腐蚀等方面具有突出优势。固体自润滑ptfe颗粒由于其具有极低的表面自由能和摩擦系数，能明显增强复合涂层的摩擦性能。此外，本发明采用脉冲电沉积技术将纳米al2o3和ptfe颗粒沉积在复合涂层中，能为多元纳米复合涂层的制备提供理论和技术支撑。12.一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：13.向去离子水中依次加入硼酸、硫酸镍、氯化镍、柠檬酸钠、糖精钠、十二烷基硫酸钠、次亚磷酸钠、al2o3溶胶和ptfe乳液，然后利用稀盐酸调节溶液ph至4.0-4.5，再恒温搅拌1-2h，得到所述纳米复合电镀液。14.优选的，所述稀盐酸浓度为36％；所述恒温温度为60℃，所述搅拌转速为800r/min。15.一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液在q235低碳钢片上电沉积纳米复合涂层中的应用。16.有益效果：本发明中提供的复合电镀液具有制备简单、稳定性高和成本较低等优点，利用该复合电解液制备得到的纳米复合涂层具有较高的显微硬度和极低的摩擦系数，表现出优异的耐磨性能、弹塑性能和其他力学性能，具备良好的微观结构和表面形貌。17.优选的，包括以下步骤：18.将基体依次经过砂纸打磨、除油液除油、去离子水洗、烘干称重、除锈液酸洗至基体表面有均匀气泡附着、去离子水洗、活化液活化、去离子水洗，然后置于权利要求1或2所述的一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液中作为阴极板，并以纯度为99％的镍板作为阳极板，再将所述阴极板和阳极板连接脉冲电源进行脉冲电沉积，结束后利用去离子水清洗阴极板，即得到纳米复合涂层。19.优选的，所述基体包括低碳钢片，且所述砂纸打磨为依次经过200目、 400目、800目、1500目的砂纸进行打磨。20.优选的，所述除油具体包括以下步骤：21.将所述基体置于除油液中，在80℃下40khz超声震荡30min；22.所述除油液包括以下重量份数的原料：氢氧化钠20-40份、碳酸钠20-30 份、磷酸钠5-10份、硅酸钠5-15份、op-101-3份和去离子水1000份。23.优选的，所述除锈液包括以下重量份数的原料：盐酸1-3份、硫酸1-3份、氢氟酸1-3份和去离子水7-9份；24.所述活化液为浓度为5％的稀盐酸，所述活化时间为10min。25.优选的，所述的脉冲电沉积工艺参数包括：脉冲电流密度为2-5a/dm2，电镀液工作温度为60℃，脉冲频率设为1000hz，磁力搅拌速度为400r/min，脉冲电沉积时间为30min。26.有益效果：本发明提供的纳米复合涂层的制备方法利用脉冲电沉积技术能将纳米颗粒均匀的分散到复合涂层中，促使晶粒充分细化，减少涂层缺陷，并能提高纳米颗粒在复合中的含量。本发明中的纳米复合涂层制备方法具有操作简单、条件可控、能耗较低和沉积均匀等特点，通过对脉冲占空比参数的调整，可制备出表面形貌均匀致密和性能良好的ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层。27.具体的，本发明通过在电沉积工艺中引入单相脉冲电流，将硬质al2o3纳米颗粒和固体自润滑ptfe颗粒共同沉积在复合涂层中。在低脉冲占空比条件下，较长的脉冲电流关闭时间能及时补充阴极附近镀液离子浓度，明显缩小浓差极化现象对沉积过程的影响。与此同时，较短的通电时间导致晶粒的形核速度超过其生长速度，晶粒尺寸得以充分细化，纳米粒子伴随着ni-p共沉积均匀的分散在复合涂层中，较小尺寸的纳米颗粒能填充微孔和晶ptfe乳液，并将其依次缓慢加入上述烧杯中搅拌均匀，然后将烧杯中混合液转移至250ml 容量瓶中，并使用去离子水定容。使用ph测试仪检测烧杯内纳米复合电镀液的ph值，并用移液枪向其中缓慢加入稀盐酸直至ph调节为4.0-4.5。然后将上述烧杯移至恒温水浴锅内，设置水浴温度为60℃，电镀液转速设为 800rad/min，将电镀液磁力搅拌1-2h。至此，一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液制备完成。41.(2)基体的前处理：将规格为40mm×20mm×2mm的q235低碳钢片依次经过200目、400目、800目、1500目砂纸打磨抛光。将打磨处理后的低碳钢片用去离子水清洗并放入除油液中，在80℃的恒温条件下40khz超声震荡 30min；其中除油液包括以下重量份数的原料：氢氧化钠30份、碳酸钠25份、磷酸钠6份、硅酸钠10份、op-102份和去离子水1000份；42.将除油后的低碳钢片用去离子水清洗并烘干，在电子天平上称取重量。将称重过后的低碳钢片放入除锈液中浸泡，直至低碳钢表面有均匀气泡附着并逸出时，除锈结束。其中，除锈液包括以下重量份数的原料：盐酸1份、硫酸1份、氢氟酸1份和去离子水9份；43.将除锈后的低碳钢片用去离子水清洗，然后置于5％稀盐酸中活化，活化时间为10min，再将活化过后的低碳钢片用去离子水清洗并置于纳米复合电镀中。44.(3)纳米复合涂层制备：将放入纳米复合电镀液中的低碳钢片连接脉冲电源的阴极，将两片纯度为99％的镍板置于电镀液中连接脉冲电源阳极，并平行置于低碳钢片两侧。设定电流密度为3.125a/dm2，脉冲频率为1000hz，脉冲占空比为10％，脉冲电沉积时间为30min。45.(4)性能检测：将上述利用脉冲电沉积制备的ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层进行性能检测。利用能谱分析仪对复合涂层中元素含量进行测定，测试结果为al元素含量为0.46wt％，f元素含量为0.57wt％。利用维氏硬度仪检测其显微硬度，测试结果为521hv。利用旋转式摩擦磨损试验机测试纳米复合涂层的摩擦系数，测试结果为0.1052。利用超景深显微镜观测其磨痕宽度，测试结果为平均磨痕宽度264.32μm。利用纳米压痕仪对其进行压痕试验，测试结果为纳米复合涂层的杨氏模量e为172gpa，弹性回复率为0.24。46.实施例247.一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层及其制备方法，包括以下步骤：48.(1)ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液制备：取规格250ml烧杯一个，向其中加入125ml体积的去离子水，放入磁力转子并开启搅拌，转速定为 400rad/min。用电子天平依次称取硼酸10g、硫酸镍50g、氯化镍8.75g、柠檬酸钠8.75g、糖精钠0.5g、十二烷基硫酸钠0.04g和次亚磷酸钠6.25g，按照上述药品称量顺序依次加入烧杯内。量取20ml(sol)al2o3和5ml的ptfe乳液，并依次缓慢加入上述烧杯中搅拌均匀，然后将烧杯中混合液转移至250ml容量瓶中，并使用去离子水定容。使用ph测试仪检测烧杯内纳米复合电镀液的 ph值，并用移液枪向其中缓慢加入稀盐酸直至ph调节为4.0-4.5。然后将上述烧杯移至恒温水浴锅内，设置水浴温度为60℃，电镀液转速设为800rad/min，将电镀液磁力搅拌1-2h。49.(2)基体的前处理：将规格为40mm×20mm×2mm的低碳钢片依次经过 200目、400目、800目、1500目砂纸打磨抛光。将打磨处理后的低碳钢片用去离子水清洗并放入除油液中，在80℃的恒温条件下40khz超声震荡30min。其中除油液包括以下重量份数的原料：氢氧化钠20份、碳酸钠20份、磷酸钠5份、硅酸钠5份、op-101份和去离子水1000份；50.将除油后的低碳钢片用去离子水清洗并烘干，在电子天平上称取重量。将称重过后的低碳钢片放入除锈液中浸泡，直至低碳钢表面有均匀气泡附着并逸出时，除锈结束。其中，除锈液包括以下重量份数的原料：盐酸3份、硫酸3份、氢氟酸3份和去离子水7份；51.将除锈后的低碳钢片用去离子水清洗，然后置于5％稀盐酸中活化，活化时间为10min，再将活化过后的低碳钢片用去离子水清洗并置于纳米复合电镀中。52.(3)ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层制备：将放入电镀液中的低碳钢片连接脉冲电源的阴极，将两片纯度为99％的镍板置于电镀液中连接脉冲电源阳极，并平行置于低碳钢片两侧。设定电流密度为3.125a/dm2，脉冲频率为 1000hz，脉冲占空比为20％，脉冲电沉积时间为30min。53.(4)性能检测：将上述利用脉冲电沉积制备的ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层进行性能检测。利用能谱分析仪对复合涂层中元素含量进行测定，测试结果为al元素含量为2.41wt％，f元素含量为0.14wt％。利用维氏硬度仪检测其显微硬度，测试结果为659hv。利用旋转式摩擦磨损试验机测试纳米复合涂层的摩擦系数，测试结果为0.0773。利用超景深显微镜观测其磨痕宽度，测试结果为平均磨痕宽度221.46μm。利用纳米压痕仪对其进行压痕试验，测试结果为纳米复合涂层的杨氏模量e为152gpa，弹性回复率为0.30。54.实施例355.一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层及其制备方法，包括以下步骤：56.(1)ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液制备：取规格250ml烧杯一个，向其中加入125ml体积的去离子水，放入磁力转子并开启搅拌，转速定为 400rad/min。用电子天平依次称取硼酸7.5g、硫酸镍55g、氯化镍7.5g、柠檬酸钠7.5g、糖精钠0.5g、十二烷基硫酸钠0.05g和次亚磷酸钠5g，按照上述药品称量顺序依次加入烧杯内。使用量筒依次量取20ml(sol)al2o3和ptfe 乳液5ml并加入上述烧杯中搅拌均匀，然后将烧杯中混合液转移至250ml容量瓶中，并使用去离子水定容。使用ph测试仪检测烧杯内纳米复合电镀液的 ph值，并用移液枪向其中缓慢加入稀盐酸直至ph调节为4.0-4.5。然后将上述烧杯移至恒温水浴锅内，设置水浴温度为60℃，电镀液转速设为800rad/min，将电镀液磁力搅拌1-2h。57.(2)基体的前处理：将规格为40mm×20mm×2mm的低碳钢片依次经过 200目、400目、800目、1500目砂纸打磨抛光。将打磨处理后的低碳钢片用去离子水清洗并放入除油液中，在80℃的恒温条件下40khz超声震荡30min。其中除油液包括以下重量份数的原料：氢氧化钠40份、碳酸钠30份、磷酸钠10份、硅酸钠15份、op-103份和去离子水1000份；58.将除油后的低碳钢片用去离子水清洗并烘干，在电子天平上称取重量。将称重过后的低碳钢片放入除锈液中浸泡，直至低碳钢表面有均匀气泡附着并逸出时，除锈结束。其中，除锈液包括以下重量份数的原料：盐酸2份、硫酸2份、氢氟酸2份和去离子水7份；59.将除锈后的低碳钢片用去离子水清洗，然后置于5％稀盐酸中活化，活化时间为10min，再将活化过后的低碳钢片用去离子水清洗并置于纳米复合电镀中。60.(3)ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层制备：将放入电镀液中的低碳钢片连接脉冲电源的阴极，将两片纯度为99％的镍板置于电镀液中连接脉冲电源阳极，并平行置于低碳钢片两侧。设定电流密度为3.125a/dm2，脉冲频率为 1000hz，脉冲占空比为30％，脉冲电沉积时间为30min。61.(4)性能检测：将上述利用脉冲电沉积制备的ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层进行性能检测。利用能谱分析仪对复合涂层中元素含量进行测定，测试结果为al元素含量为0.37wt％，f元素含量为0.54wt％。利用维氏硬度仪检测其显微硬度，测试结果为671hv。利用旋转式摩擦磨损试验机测试纳米复合涂层的摩擦系数，测试结果为0.0923。利用超景深显微镜观测其磨痕宽度，测试结果为平均磨痕宽度241.21μm。利用纳米压痕仪对其进行压痕试验，测试结果为纳米复合涂层的杨氏模量e为151gpa，弹性回复率为0.34。62.实施例463.一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层及其制备方法，包括以下步骤：64.(1)ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液制备：取规格250ml烧杯一个，向其中加入125ml体积的去离子水，放入磁力转子并开启搅拌，转速定为 400rad/min。用电子天平依次称取硼酸6.25g、硫酸镍57.5g、氯化镍7g、柠檬酸钠10g、糖精钠0.4g、十二烷基硫酸钠0.03g和次亚磷酸钠4g，按照上述药品称量顺序依次加入烧杯内。使用量筒依次量取20ml(sol)al2o3和ptfe乳液5ml并加入上述烧杯中搅拌均匀，然后将烧杯中混合液转移至250ml容量瓶中，并使用去离子水定容。使用ph测试仪检测烧杯内纳米复合电镀液的 ph值，并用移液枪向其中缓慢加入稀盐酸直至ph调节为4.0-4.5。然后将上述烧杯移至恒温水浴锅内，设置水浴温度为60℃，电镀液转速设为800rad/min，将电镀液磁力搅拌1-2h。65.(2)基体的前处理：将规格为40mm×20mm×2mm的低碳钢片依次经过 200目、400目、800目、1500目砂纸打磨抛光。将打磨处理后的低碳钢片用去离子水清洗并放入除油液中，在80℃的恒温条件下40khz超声震荡30min。其中除油液包括以下重量份数的原料：氢氧化钠25份、碳酸钠22份、磷酸钠7份、硅酸钠7份、op-102份和去离子水1000份；66.将除油后的低碳钢片用去离子水清洗并烘干，在电子天平上称取重量。将称重过后的低碳钢片放入除锈液中浸泡，直至低碳钢表面有均匀气泡附着并逸出时，除锈结束。其中，除锈液包括以下重量份数的原料：盐酸3份、硫酸3份、氢氟酸3份和去离子水9份；67.将除锈后的低碳钢片用去离子水清洗，然后置于5％稀盐酸中活化，活化时间为10min，再将活化过后的低碳钢片用去离子水清洗并置于纳米复合电镀中。68.(3)ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层制备:将放入电镀液中的低碳钢片连接脉冲电源的阴极，将两片纯度为99％的镍板置于电镀液中连接脉冲电源阳极，并平行置于低碳钢片两侧。设定电流密度为3.125a/dm2，脉冲频率为 1000hz，脉冲占空比为40％，脉冲电沉积时间为30min。69.(4)性能检测：将上述利用脉冲电沉积制备的ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层进行性能检测。利用能谱分析仪对复合涂层中元素含量进行测定，测试结果为al元素含量为1.85wt％，f元素含量为0.58wt％。利用维氏硬度仪检测其显微硬度，测试结果为640hv。利用旋转式摩擦磨损试验机测试纳米复合涂层的摩擦系数，测试结果为0.1012。利用超景深显微镜观测其磨痕宽度，测试结果为平均磨痕宽度256.42μm。利用纳米压痕仪对其进行压痕试验，测试结果为纳米复合涂层的杨氏模量e为160gpa，弹性回复率为0.35。70.实施例571.一种ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层及其制备方法，包括以下步骤：72.(1)ni-p-al2o3-ptfe纳米复合电镀液：取规格250ml烧杯一个，向其中加入125ml体积的去离子水，放入磁力转子并开启搅拌，转速定为 400rad/min。用电子天平依次称取硼酸8.75g、硫酸镍52.5g、氯化镍5.5g、柠檬酸钠9.5g、糖精钠0.3g、十二烷基硫酸钠0.05g和次亚磷酸钠6g，按照上述药品称量顺序依次加入烧杯内。分别量取20ml(sol)al2o3和5ml的ptfe 乳液，并将其依次缓慢加入上述烧杯中搅拌均匀，然后将烧杯中混合液转移至250ml容量瓶中，并使用去离子水定容。使用ph测试仪检测烧杯内纳米复合电镀液的ph值，并用移液枪向其中缓慢加入浓度为36％的稀盐酸直至ph 调节为4.0-4.5，然后将上述烧杯移至恒温水浴锅内，设置水浴温度为60℃，电镀液转速设为800rad/min，将电镀液磁力搅拌1-2h。73.(2)基体的前处理：将规格为40mm×20mm×2mm的低碳钢片依次经过 200目、400目、800目、1500目砂纸打磨抛光。将打磨处理后的低碳钢片用去离子水清洗并放入除油液中，在80℃的恒温条件下40khz超声震荡30min。其中除油液包括以下重量份数的原料：氢氧化钠35份、碳酸钠27份、磷酸钠9份、硅酸钠12份、op-102.5份和去离子水1000份；74.将除油后的低碳钢片用去离子水清洗并烘干，在电子天平上称取重量。将称重过后的低碳钢片放入除锈液中浸泡，直至低碳钢表面有均匀气泡附着并逸出时，除锈结束。其中，除锈液包括以下重量份数的原料：盐酸1份、硫酸1份、氢氟酸1份和去离子水7份；75.将除锈后的低碳钢片用去离子水清洗，然后置于5％稀盐酸中活化，活化时间为10min，再将活化过后的低碳钢片用去离子水清洗并置于纳米复合电镀中。76.(3)ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层制备：将放入电镀液中的低碳钢片连接脉冲电源的阴极，将两片纯度为99％的镍板置于电镀液中连接脉冲电源阳极，并平行置于低碳钢片两侧。设定电流密度为3.125a/dm2，脉冲频率为 1000hz，脉冲占空比为50％，脉冲电沉积时间为30min。77.(4)性能检测：将上述利用脉冲电沉积制备的ni-p-al2o3-ptfe纳米复合涂层进行性能检测。利用能谱分析仪对复合涂层中元素含量进行测定，测试结果为al元素含量为0.80wt％，f元素含量为0.52wt％。利用维氏硬度仪检测其显微硬度，测试结果为611hv。利用旋转式摩擦磨损试验机测试纳米复合涂层的摩擦系数，测试结果为0.1056。利用超景深显微镜观测其磨痕宽度，测试结果为平均磨痕宽度264.36μm。利用纳米压痕仪对其进行压痕试验，测试结果为纳米复合涂层的杨氏模量e为147gpa，弹性回复率为0.28。78.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。79.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。









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